性質(zhì)

4-羥基-2-甲氧基苯甲醛為白色晶體，熔點158-159℃，可溶于乙醚及乙酸乙酯等有機溶劑。

制備方法

CN102557903B提供一種4-羥基-2-甲氧基苯甲醛的制備方法，該制備方法反應條件溫和，產(chǎn)物質(zhì)量好、收率高，易于實現(xiàn)。 

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：

一種4-羥基-2-甲氧基苯甲醛的制備方法，包括如下步驟：

（1）以間羥基苯甲醚（又名：3-羥基苯甲醚、3-甲氧基苯酚、間甲氧基苯酚）為主原料，將間羥基苯甲醚溶入無水乙酸中，加入離子液體催化劑進行酯化反應，酯化反應完成后減壓蒸餾分離得3-乙酰氧基苯甲醚；其中，各物料投料重量比為：間羥基苯甲醚：無水乙酸：離子液體催化劑=1：0.90~1.21：0.08~0.1；

（2）將上述所得3-乙酰氧基苯甲醚與N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、三氯氧磷經(jīng)維爾斯邁爾反應（Vilsmeier reaction）引入醛基生成反應液；其中，各物料投料重量比為：3-乙酰氧基苯甲醚：N，N-二甲基甲酰胺：三氯氧磷=1：1.02~1.16：1.10~1.20，將所得反應液緩慢滴入三倍量的水中，滴加完畢后再進行充分攪拌，生成2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛；繼續(xù)升溫、攪拌脫除乙酰基生成目標產(chǎn)物、靜置分層得有機層，水洗有機層、蒸餾脫除有機層水分得4-羥基-2-甲氧基苯甲醛（純度99.6%），摩爾收率90%以上。

所述步驟（1）中，酯化反應時的溫度為50~80℃。

所述步驟（2）中，維爾斯邁爾反應時的溫度為-8~-2℃，反應時間為1小時。

所述步驟（2）中，將所得反應液緩慢滴入三倍量的水中時，控制水溫不超過20℃，且滴加完畢后再進行充分攪拌30分鐘，生成2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛。

所述步驟（2）中，所生成的2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛繼續(xù)升溫至50~55℃，并進行充分攪拌1小時脫除乙?；赡繕水a(chǎn)物。