介紹

1,1,1,3,3,3-六氟異丙基甲基醚是一種重要的氫氟醚類化合物，可作為一種潛在的氟氯烴(CFCs)替代物。它的分子式為C?H?F?O，外觀為無色透明液體，具有一定的揮發(fā)性。作為一種含氟醚類化合物，可用于對化合物進(jìn)行氟化改性。

1,1,1,3,3,3-六氟異丙基甲基醚

制備

現(xiàn)有制備的缺點(diǎn)

關(guān)于1,1,1,3,3,3-六氟異丙基甲基醚的制備方法，現(xiàn)有技術(shù)中有以下報(bào)道：(1)美國專利US3346448和德國專利GB1250928分別報(bào)道了使用1,1,1,3,3,3-六氟異丙醇和硫酸二甲酯為原料、在堿作用下反應(yīng)得到產(chǎn)物的方法；(2)中國專利CN102408317報(bào)道了以1,1,1,3,3,3-六氟異丙醇和鹵代甲烷為原料、在堿作用下反應(yīng)得到產(chǎn)物的方法，產(chǎn)物的收率為68％；現(xiàn)有技術(shù)公開的制備方法，均采用液相法，在工業(yè)上只能進(jìn)行間歇性操作，并且由于使用大量的堿液，會(huì)產(chǎn)生大量廢液，污染環(huán)境。使用硫酸二甲酯為原料的制備方法，由于硫酸二甲酯的劇毒性，在工業(yè)上應(yīng)用存在很大的安全風(fēng)險(xiǎn)。使用鹵代甲烷和碳酸二甲酯為原料的制備方法，需采用高溫高壓的反應(yīng)條件，在工業(yè)應(yīng)用時(shí)能耗大、成本高、不屬于綠色化工的范疇。

新制備方法

甲基化催化劑的制備

取硝酸鉻23.8g溶解于500ml蒸餾水，然后加入52g ZSM?5分子篩進(jìn)行浸漬，此時(shí)主催化劑ZSM?5分子篩和助催化劑的質(zhì)量比為90％ ：10％ ，浸漬溫度為50℃ ，浸漬時(shí)間為10小時(shí)，然后過濾、干燥、粉碎，壓制成型，得到催化劑前體，將此催化劑前體在惰性氣體氛圍中 400℃下焙燒10小時(shí)，制得用于合成1,1,1,3,3,3-六氟異丙基甲基醚的甲基化催化劑，編號為LW?1。

1,1,1,3,3,3-六氟異丙基甲基醚的制備

在內(nèi)徑為1/2英寸，長度為40cm的蒙乃爾合金制的管式反應(yīng)器中裝填20ml氣相甲基化催化劑LW?1，反應(yīng)器升溫至200℃，使用進(jìn)樣泵將液體原料混合物通入預(yù)熱完成混合腔內(nèi)，控制1,1,1,3,3,3-六氟異丙醇和碳酸二甲酯的摩爾比為1:2，液體原料在混合腔內(nèi)氣化并通過裝有催化劑的反應(yīng)器，接觸時(shí)間為6秒，反應(yīng)產(chǎn)物1,1,1,3,3,3-六氟異丙基甲基醚經(jīng)冷卻收集于冷阱中。用氣相色譜儀分析收集產(chǎn)物的組成[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]浙江省化工研究院有限公司,中化藍(lán)天集團(tuán)有限公司.含1,1,1,3,3,3-六氟異丙基甲基醚的組合物及其應(yīng)用:202010986381.0[P].2024-02-23.