雙乙酰丙酮基二丁基錫（Dibutyltin Bis(2,4-pentanedionate),CAS: 22673-19-4）常溫下為淡黃色至琥珀色液體，分子式為C18H32O4Sn，分子量為431.15。

雙乙酰丙酮基二丁基錫作為一種高效催化劑，在硅烷改性密封膠（MS膠）和快固型硅酮密封膠體系中的催化活性顯著優(yōu)于傳統(tǒng)二月桂酸二丁基錫。然而，現(xiàn)行生產(chǎn)工藝存在以下技術(shù)瓶頸：首先，合成過程需過量使用乙酰丙酮原料（摩爾比＞3:1）；其次，產(chǎn)物分離需在120℃以上高溫環(huán)境長時間操作；再者，最終精制仍需維持高溫條件。這些工藝缺陷導致產(chǎn)品呈現(xiàn)深紅色外觀（如圖1所示），在實際應用中對密封膠色澤產(chǎn)生顯著影響：①在透明膠體系中引發(fā)明顯黃變現(xiàn)象；②導致白色膠體出現(xiàn)橙紅色調(diào)；③僅適用于有色密封膠產(chǎn)品。這種色澤問題嚴重制約了該催化劑在高端透明/淺色密封膠領(lǐng)域的應用，進而影響產(chǎn)品的市場拓展空間。

基于上述背景，惲晨等人[1]開發(fā)了通過添加助劑的方法，公開了一種低色度雙乙酰丙酮基二丁基錫的制備方法，并將其應用于硅酮膠的制備中。

圖1. 不同工藝產(chǎn)品所制得雙乙酰丙酮基二丁基錫外觀（最左側(cè)為傳統(tǒng)工藝）

制備方法

首先將乙酰丙酮（64-68g）、二丁基二氯化錫（95-105g）、溶劑（甲苯/苯/四氫呋喃，120-140g）及抗氧化助劑（硫代二丙酸二硬脂醇酯等，0.05-0.1g）一次性投料，在35-45℃下混勻；隨后緩慢滴加10-20%堿液（NaOH/KOH等），控制50-100℃反應至pH 6.5-7.5后保溫2-4小時；最后經(jīng)靜置分相、減壓蒸餾脫溶劑后，加入3%硅藻土/高嶺土助濾劑吸附脫色，獲得色號＜200的淺色產(chǎn)品。該工藝通過三大創(chuàng)新點實現(xiàn)降色效果：（1）優(yōu)化溶劑體系降低反應溫度（35-100℃）抑制氧化顯色；（2）精選助劑（0.05-0.1g）穩(wěn)定螯合鍵并縮短反應時間；（3）雙重純化（分相+吸附）去除顯色雜質(zhì)，產(chǎn)品色度接近二月桂酸二丁基錫標準，且收率穩(wěn)定＞90%。

硅酮膠中的應用

首先在雙行星攪拌機中投入107膠和桂油，抽真空后啟動高速分散程序?qū)崿F(xiàn)基料均質(zhì)化。完成5分鐘初步混合后，在持續(xù)真空狀態(tài)下引入交聯(lián)劑組分（D-30及甲基二丁酮肟基硅烷）。交聯(lián)劑添加完畢15分鐘后，采用梯度增量法投加納米碳酸鈣填料，同時提升攪拌轉(zhuǎn)速至2000rpm確保納米顆粒充分分散。終段加入催化劑雙乙酰丙酮基二丁基錫，維持真空環(huán)境繼續(xù)混合25分鐘至體系達到工藝要求的均勻度。該流程通過分階段物料添加與動態(tài)調(diào)速的協(xié)同控制，實現(xiàn)了：①基料預混（107膠/桂油）→②交聯(lián)網(wǎng)絡構(gòu)建（D-30/硅烷）→③填料強化（納米CaCO?）→④催化熟化（錫催化劑）的四步有序組裝。

作為一種專用于高溫環(huán)境下的彈性密封材料，有機硅基阻燃密封體系憑借其優(yōu)異的耐熱性和柔韌性，在建筑幕墻防火分區(qū)及工業(yè)設(shè)備高溫接縫密封領(lǐng)域占據(jù)重要地位。當前技術(shù)面臨雙重挑戰(zhàn)：一方面，為實現(xiàn)UL94 V-0級阻燃標準而大量添加的無機阻燃填料（通常占配方總量的40-60%）嚴重劣化了材料的機械性能，導致市售產(chǎn)品普遍存在拉伸強度不足（＜1.5MPa）和斷裂延伸率低下（＜120%）的缺陷，難以滿足鋼結(jié)構(gòu)連接等承重場合的需求；另一方面，固化動力學特性與施工要求的矛盾日益突出——門窗組裝工藝要求初固時間＜45分鐘以實現(xiàn)快速周轉(zhuǎn)，而大型防火隔墻施工則需要維持＞3小時的操作窗口期以避免接縫缺陷?；谏鲜霰尘?，陳自正等人[2]發(fā)明一種高強度的雙組分阻燃硅酮密封膠及其制備方法。

參考文獻

[1] 惲晨，李雙，陳紹雄，何政兵，池躍芹，狄超，黃迎紅. 一種低色度雙乙酰丙酮基二丁基錫的制備方法. CN117736237 A.

[2] 陳自正，蔣金博，曾容，朱應和. 一種高強度的雙組分阻燃硅酮密封膠及其 制備方法. CN112812736 B.