介紹

4,4'-雙(4-氨基苯氧基)二苯砜（4,4′-Bis (4-aminophenoxy) diphenyl sulfone），常簡稱為p-SED或BAPS，是一種在高分子材料領(lǐng)域常用的材料。由其制備的聚合物材料通常具有良好的熱穩(wěn)定性。外觀為白色結(jié)晶粉末。

圖一 4,4'-雙(4-氨基苯氧基)二苯砜

合成

以五氯化磷和3,5?二羧基苯磺酸鈉為原料，進(jìn)行反應(yīng)制得中間體1，將乙二胺、聚乙烯亞胺、乙醇混合均勻后，將基膜浸泡在其中，使得基膜分子中的部分酰亞胺鍵轉(zhuǎn)變?yōu)轷０锋I，與乙二胺和聚乙烯亞胺交聯(lián)，基膜表面接枝大量的端氨基，再加入中間體1與氨基進(jìn)行界面聚合，制得強(qiáng)化濾膜，基膜以氧化石墨烯和KH550為原料，在碳酸二月桂酸酯的作用下，脫水縮合使得表面接枝硅氧烷，再與KH550縮合，改性石墨烯，該改性石墨烯表面含有氨基，將對氯硝基苯和4,4'?二羥基二苯砜反應(yīng)，制得中間體2，再將中間體2還原，制得4,4'-雙(4-氨基苯氧基)二苯砜。具體步驟如下：

步驟A1：將五氯化磷和3 ,5?二羧基苯磺酸鈉混合均勻，五氯化磷和3 ,5?二羧基苯磺酸鈉的摩爾比為5:2。在溫度為180℃的條件下， 進(jìn)行反應(yīng)14h后，降溫至溫度為0℃ ，加入去離子水混合均勻，過濾去除濾液，將底物用乙醚萃取，再在溫度為170℃，壓強(qiáng)為250Pa的條件下，精餾并收集餾分，制得中間體1；

步驟A2：將乙二胺、聚乙烯亞胺、乙醇混合均勻，乙二胺、聚乙烯亞胺、乙醇的用量比為1g:2g:60mL，將基膜浸泡在其中，在溫度為20 ℃ ，頻率為20kHz的條件下，超聲浸泡3h后，取出浸泡在去離子水中，浸泡1h ，再烘干，制得預(yù)處理基膜，將預(yù)處理基膜，將預(yù)處理基膜浸泡在中間體1的正己烷溶液中，中間體1的正己烷溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％。在溫度為50℃的條件下，浸泡3min，取出在溫度為70℃的條件下，保溫10min，制得強(qiáng)化濾膜。

步驟B1：將氧化石墨烯分散在四氫呋喃中，加入碳酸二月桂酯和KH550 ,在轉(zhuǎn)速為 200r/min，溫度為25℃的條件下，進(jìn)行反應(yīng)3h后，過濾去除濾液，將濾餅烘干，制得預(yù)處理石墨烯，將預(yù)處理石墨烯分散在乙醇中，加入KH550和去離子水，在轉(zhuǎn)速為300r/min，溫度為60℃的條件下，進(jìn)行反應(yīng)10h后，過濾去除濾液，將濾餅烘干，制得改性石墨烯；

步驟B2：將對氯硝基苯、4 ,4'?二羥基二苯砜、N ,N?二甲基甲酰胺混合均勻，在轉(zhuǎn)速為150r/min，溫度為20℃的條件下，攪拌并加入碳酸鉀，攪拌30min，升溫至溫度為70℃，進(jìn)行反應(yīng)5h后，冷卻至室溫，將底物加入去離子水中，過濾去除濾液，制得中間體2 ，將中間體 2、鈀碳、二氧六環(huán)混合均勻，在溫度為103℃的條件下，回流并滴加水合肼，進(jìn)行反應(yīng)5h ，制得中間體3，即4,4'-雙(4-氨基苯氧基)二苯砜[1]。

圖二 4,4'-雙(4-氨基苯氧基)二苯砜的合成

參考文獻(xiàn)

[1]勝華新能源科技(東營)有限公司,勝華新材料集團(tuán)股份有限公司.一種氟代碳酸乙烯酯的合成方法:202211237044.7[P].2022-12-23.