2-氨基-6-氟苯腈，英文名：2-Amino-6-fluorobenzonitrile，CAS號(hào)：77326-36-4，白色至淡黃色晶體粉末，需遠(yuǎn)離氧化物。主要用于用作農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體。

制備方法

向反應(yīng)容器中加入2,6-二氟苯腈1000g、溶劑DMSO 4000mL，攪拌，升溫，控溫在80-120度，通氨，GC追蹤，直到反應(yīng)完成。反應(yīng)完成后，水析，抽濾，得到棕色固體2-氨基-6-氟苯腈，純度98.7%，收率98.5%[1]。

應(yīng)用

專(zhuān)利CN202010402781.2是新提供一條合成2,6-二溴苯胺的方法，以滿足工業(yè)生產(chǎn)需要。以2,6-二氟苯腈為原料，經(jīng)過(guò)氨解制得2-氨基-6-氟苯腈，再經(jīng)重氮化上溴制得2-氟-6-溴苯甲腈，再經(jīng)再氨解制得2-氨基-6-溴苯甲腈，再經(jīng)再重氮化上溴制得2,6-二溴苯甲腈，再經(jīng)酰胺化制得2,6-二溴苯甲酰胺，再經(jīng)霍夫曼降解反應(yīng)制得2,6-二溴苯胺。該過(guò)程反應(yīng)條件溫和，定位性好，雜質(zhì)少，易于提純，收率和純度均高，在工業(yè)應(yīng)用中具有潛在經(jīng)濟(jì)價(jià)值[1]。

多維替尼(Dovitinib)是一種具有口服活性的小分子,強(qiáng)效抑制III,IV和V型受體酪氨酸激酶抑制劑。專(zhuān)利CN201610213318.7提供了一種多維替尼的制備方法，實(shí)施例3，將化合物乙基2-(5-(4-甲基哌嗪-1-基)-1H-苯并[d]咪唑-2-基)乙酸酯151g與化合物2-氨基-6-氟苯腈68g混合，再加入20倍體積量的甲苯溶液，控制內(nèi)溫在60℃條件下減壓蒸出一半體積量的甲苯溶液,氮?dú)馄瓶蘸笤偌尤?0倍體積量的甲苯溶液,繼續(xù)控制內(nèi)溫65℃條件下減壓蒸出甲苯,蒸至剩余10倍體積量的甲苯溶液后氮?dú)獗Ｗo(hù),檢測(cè)水分,含水量小于300ppm,合格后降溫至20℃,直接加入叔丁醇鉀固體169g,控制溫度為常溫至50C條件下反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完全后滴加5倍體積量的水,溫度控制在常溫至40℃條件下進(jìn)行淬滅反應(yīng),待反應(yīng)液粘稠有固體析出后加入5倍體積量的四氫吠喃直至溶清,經(jīng)后處理得終產(chǎn)物多維替尼173g,收率為88.4%[2]。

參考文獻(xiàn)

[1]寧夏大學(xué). 一種2,6-二溴苯胺的制備方法:CN202010402781.2[P]. 2020-08-18. 

[2]戊言醫(yī)藥科技(上海)有限公司. 一種多維替尼的制備方法:CN201610213318.7[P]. 2016-06-08.