背景技術(shù)

亞硝酸異丙酯屬于亞硝酸酯類，是合成疊氮化鈉、草酸酯、高純亞硝酸鹽等產(chǎn)品的重要原料，作為藥物能使血管擴張，用于治療高血壓和心動過速，還可以用作火箭燃料，在軍事、醫(yī)藥等領(lǐng)域具有廣泛的作用。

目前，亞硝酸異丙酯的合成方法主要有三種：

(1)異丙醇?亞硝酸鈉?無機酸法：該方法工業(yè)上使用最多，專利CN108892617公開了一種亞硝酸異丙酯的制備方法，以異丙醇、亞硝酸鈉、硝酸為原料，通過釜式反應(yīng)制備得到亞硝酸異丙酯，該方法的釜式反應(yīng)會產(chǎn)生劇毒的一氧化氮黃煙，危害較大，且反應(yīng)過程中需要用到大量的水溶劑，生產(chǎn)成本較高；專利CN109912421公開了一種管道化連續(xù)制備烷基亞硝酸酯的方法，將異丙醇與鹽酸混合形成混合液，通過泵將混合液與亞硝酸鈉水溶液輸送至靜態(tài)混合器中進(jìn)行混合，再在管式反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，得到烷基亞硝酸酯，該方法中異 丙醇與鹽酸的互溶較為困難，當(dāng)水量較少時，兩相為非均相，輸送過程中可能導(dǎo)致物料摩爾比存在問題，當(dāng)水量足夠時，為均相體系，會產(chǎn)生大量的廢水，造成三廢處理壓力大，對環(huán)境不友好，且生產(chǎn)成本較高；

(2)異丙醇?二苯甲酮法：該方法使用二苯甲酮與異丙醇反應(yīng)制備亞硝酸異丙酯，主要缺點是反應(yīng)過程中會生成副產(chǎn)物二甲酮，使得反應(yīng)不易控制；

(3)異丙醇?氮氧化物法：該方法使用氮氧化物與異丙醇在水溶液中反應(yīng)制備亞硝酸異丙酯，具有選擇性高、廢酸少的特點，但是使用氮氧化物作為反應(yīng)原料，反應(yīng)過程中會產(chǎn)生廢氣，存在廢氣處理困難且危害大的問題。

因此需要探索一種亞硝酸異丙酯的合成方法，以應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。

合成方法

(1)將亞硝酸鈉配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的亞硝酸鈉水溶液，備用；

(2)按照異丙醇、亞硝酸鈉、硝酸的摩爾比為1:1.0:1.0，將原料30％亞硝酸鈉水溶液、95％異丙醇、68％硝酸分別投入到第一輸液泵A、第二輸液泵B、第三輸液泵C中，設(shè)置原料的體積流量分別為14.3mL/min、6.05mL/min、5mL/min，通過輸液泵將原料分別輸送到第一換熱器D、第二換熱器E、第三換熱器F中，預(yù)熱或預(yù)冷到反應(yīng)初溫15℃，然后將30％亞硝酸鈉水溶液與95％異丙醇輸送到第一微篩孔反應(yīng)器G中進(jìn)行混合分散，得到第一混合液，再將第一混合液與68％硝酸輸送到第二微篩孔反應(yīng)器H中進(jìn)行混合分散，得到第二混合液；

將第二混合液輸送到絕熱反應(yīng)管I中進(jìn)行絕熱反應(yīng)，設(shè)置反應(yīng)初溫為15℃，原料經(jīng)過第一微篩孔反應(yīng)器G、第二微篩孔反應(yīng)器H以及絕熱反應(yīng)管I的總停留時間為150s，此時反應(yīng)體系的絕熱溫升為31℃，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液流入收集槽K中，收集反應(yīng)液10min，分離出 有機相，即可得到產(chǎn)物亞硝酸異丙酯75.11g；

對產(chǎn)物進(jìn)行液相色譜分析，測得亞硝酸異丙酯的純度為98 .5％，其計算收率為 96.5％。

參考文獻(xiàn)

[1]山東艾孚特科技有限公司,清華大學(xué). 一種連續(xù)絕熱合成亞硝酸異丙酯的方法:CN202310962055.X[P]. 2023-11-03.