背景及概述

4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯是一類重要的有機試劑和醫(yī)藥中間體，廣泛用作阿司咪唑(息斯敏)、多潘立酮(鎮(zhèn)吐藥)等多種治療過敏性疾病和胃病的醫(yī)藥中間體。目前國內關于該產(chǎn)品的研究很少且需求量比較大，工業(yè)化產(chǎn)品主要依靠國外進口。本課題擬采用一步法合成目標產(chǎn)物，盡可能減少原料損耗、中間產(chǎn)物損失，減化處理步驟，減少溶劑的用量，做到工藝綠色化，為該產(chǎn)品的進一步放大甚至工業(yè)化實驗提供可靠的試驗數(shù)據(jù)。

圖1 4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯的合成反應式

特性

4-氨基-N-哌啶甲酸乙酯是一種無色結晶固體，具有微弱的氨味。它在常溫下溶于有機溶劑如醚和醇，不溶于水。它是一種疏水性化合物，具有化學反應活性。

制備

本課題[1]將 4-哌啶酮鹽酸鹽加入水中，攪拌溶解，冷至0℃，依次加入氫氧化鈉，水和乙醚。于 0℃10 分鐘內，滴加氯甲酸乙酯，滴畢，攪拌，分出有機層，水層用乙醚提取，合并有機層，無水硫酸鎂干燥。過濾，濾液回收溶劑，減壓蒸餾，收集122~123℃(493Pa)餾分，得無色液體，收率93%。

在反應瓶中加入已合成的產(chǎn)物，水，碳酸鈉，攪拌溶解于室溫攪拌24h，反應畢，析出結晶，過濾，將結晶溶于三氯甲烷中，濾液用三氯甲烷提取數(shù)次，合并有機層，無水硫酸鉀干燥，過濾，濾液回收溶劑，析出固體，得到的粗品用二異丙醚重結晶，得到最終產(chǎn)物4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯，熔點 79~81.6℃。

安全信息

接觸到皮膚、眼睛和呼吸道可能導致刺激。在使用時應佩戴適當?shù)姆雷o裝備，如手套、護目鏡和口罩。在密封容器中儲存，并放置在陰涼、干燥的地方。在使用前，讀取并遵循相關的安全說明書。如有必要，咨詢專業(yè)人士或實驗室工作人員進行操作。

參考文獻

[1]張丁. 4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯的合成與表征. [D]南京理工大學. 2011-12-01