制備方法
一種1,3-丙烷磺內(nèi)酯的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)使烯丙基氯進(jìn)行磺化反應(yīng),生成烯丙基磺酸鈉;所述磺化反應(yīng)的所使用的磺化劑是亞硫酸鹽的水溶液或偏二亞硫酸鹽水溶液;
(2)使烯丙基磺酸鈉與硫酸的水溶液在催化劑的作用下發(fā)生反馬氏加成反應(yīng)生成中間體,結(jié)構(gòu)式為:;所述的反馬氏加成的反應(yīng)溫度為20~100℃,反應(yīng)時(shí)間為5~24h,反應(yīng)的催化劑是過(guò)氧化合物;
(3)使步驟(2)中所述的中間體在堿性條件下的溶劑中水解,然后酸化,生成3-羥基丙磺酸;
(4)使3-羥基丙磺酸在脫水劑的作用下發(fā)生分子內(nèi)成環(huán)反應(yīng)生成1,3-丙烷磺內(nèi)酯;所述的反應(yīng)溫度為100~200℃,所述的反應(yīng)時(shí)間為5~24h,所述的脫水劑是惰性溶劑。
該方法以廉價(jià)的烯丙基氯為原料,經(jīng)過(guò)取代、加成、水解和環(huán)化四步較高收率的制得目標(biāo)產(chǎn)物,反應(yīng)條件溫和,適合規(guī)?;a(chǎn)。
參考文獻(xiàn)
CN104803967B