4876-10-2
4876-10-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
溴甲基喹啉酮
4-溴甲基喹喏酮
4-溴甲基-1,2-二氫喹啉-2-酮
4-BROMOMETHYL-1,2-DIHYDROQUINOLIN-2-ONE
4-BROMOMETHYL-1,2-DIHYDROQUINOLINE-2-ONE
4-(BROMOMETHYL)-2(1H)-QUINOLINONE
4-BROMOMETHYLQUINOLINONE
4-Bromomethyl-2-quinolinol
4-Bromomethyl Carbostyril
4-(bromomethyl)-2-hydroxyquinoline
4-BROMOMETHYL-L,2-DIHY-DROQUINOLINE-2-ONE
4-Bromomethyl-2(1H)-quinolone
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1205-74-9
4876-10-2
以4-溴-3-氧代-N-苯基丁酰胺為原料合成溴甲基喹啉酮的一般步驟如下：在5000L搪瓷反應(yīng)釜中，加入4000千克二氯乙烷和500千克溴乙酰乙酰苯胺，充分攪拌至均勻。同時，在另一個2000L反應(yīng)釜中加入1000千克二氯乙烷和1000千克五氧化二磷。將兩個反應(yīng)釜的溫度升至二氯乙烷的回流溫度，即83°C?；亓?小時后，將5000L反應(yīng)釜中的二氯乙烷冷凝物蒸餾至2000L反應(yīng)釜中，同時將2000L反應(yīng)釜中脫水蒸餾出的二氯乙烷縮合物轉(zhuǎn)移回5000L反應(yīng)釜中，確保兩個反應(yīng)釜的蒸餾速度同步。反應(yīng)持續(xù)12小時后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫。使用壓濾機分離出4-溴甲基喹啉酮粗品，并用二氯乙烷洗滌以進一步純化。分離后，再次通過壓濾機，得到含有二氯乙烷的濕產(chǎn)物。隨后，通過真空干燥去除溶劑，最終得到442千克白色粉末狀固體產(chǎn)物。該過程的產(chǎn)率為95.08%，產(chǎn)物的純度為99.67%（通過HPLC測定）。
參考文獻：
[1] Patent: CN105753781, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0016; 0017
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