3637-61-4

3814-30-0

以環(huán)戊基甲醇為原料合成溴甲基環(huán)戊烷的一般步驟如下：將環(huán)戊基甲醇（48.5 g，484 mmol）、三乙胺（88.0 mL，631 mmol）和無(wú)水四氫呋喃（1 L）的混合溶液冷卻至4℃，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌。緩慢加入甲磺酰氯（45.0 mL，581 mmol），保持反應(yīng)溫度在10℃以下。加畢，將反應(yīng)混合物在10℃下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。隨后，緩慢加入溴化鋰（300.0 g，3454 mmol），注意控制放熱。加畢，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入水以溶解鹽類，用乙醚萃取混合物。合并乙醚層，用無(wú)水硫酸鈉干燥，并在25℃、100托條件下小心濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)真空蒸餾純化（35℃，1托，收集第一餾分），得到溴甲基環(huán)戊烷（31.4 g，收率40%）為無(wú)色油狀物。

參考文獻(xiàn)：

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[4] Journal of the American Chemical Society, 1926, vol. 48, p. 1087

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