簡介

1,6-二碘代十二氟己烷在常溫下為白色固體，帶碘仿的味道。其分子式為C?F??I?，Mr 553.8，密度 2.23 g cm?3。根據(jù)其分子結(jié)構(gòu)，該分子包含全氟碳鏈骨架，其中碘原子位于鏈端，容易發(fā)生自由基反應(yīng)；1,6-二碘代十二氟己烷的蒸氣壓低，不易燃。具有良好的化學(xué)惰性，對酸和堿尤其具有良好的耐受性。儲存該化合物的時候需避光、低溫，充氮，進一步防止光解產(chǎn)生碘自由基。

圖1 1,6-二碘代十二氟己烷的性狀

合成

方法一：在過氧化二丁基（DTBP）存在下，用四氟乙烯（C2F4）與碘（I2）端粒化制備了一種二碘前體，并分離了l(CF2)6l餾分。在180℃的溫度和50 atm的C2H4壓力下，用乙烯加成乙烯，得到了相應(yīng)的加成產(chǎn)物ICH2CH2(CF2)6CH2CH2I，加成產(chǎn)物的選擇性大于98.5%。繼續(xù)通過分餾得到白色固體標(biāo)題化合物1,6-二碘代十二氟己烷[1]。

方法二：一個一升的高壓滅菌器充滿了1,2-二碘全氟乙烷（977克）。將反應(yīng)器加熱至225℃，加入四氟乙烯（TFE），直至反應(yīng)器內(nèi)總壓達到2.76 MPa。該反應(yīng)被允許進行10小時。然后，將反應(yīng)器內(nèi)容物冷卻至50℃，并排出頂氣。將反應(yīng)器重新加熱至225℃，再次向反應(yīng)器進料四氟乙烯（TFE），直至反應(yīng)器內(nèi)總壓達到2.76 MPa。這個反應(yīng)被允許再進行10個小時。然后將反應(yīng)器內(nèi)容物冷卻到50°C，并再次排出頂部氣體。然后將反應(yīng)器重新加熱到160℃，并加入額外的四氟乙烯，直到壓力比觀察到的壓力高出0.69 MPa。這個反應(yīng)又進行了2.5個小時?？偣?73克TFE被送入反應(yīng)器。所得產(chǎn)品混合物重1220克。氣相色譜（GC）分析表明，該產(chǎn)物的主要組成為1,6-二碘代十二氟己烷[2]。

保存方法

1,6-二碘代十二氟己烷具有良好的穩(wěn)定性和惰性，一般抽真空或者向其沖入N2儲存于棕色鋁瓶或厚壁棕色玻璃瓶中。將其放置在避光陰涼處，遠(yuǎn)離紫外燈及活潑金屬。

參考文獻

[1] Solvay Specialty Polymers Italy S.p.A.. Crosslinkable vinylidene fluoride and trifluoroethylene polymers. World Intellectual Property Organization, WO2013087500 A1 2013-06-20.

[2] Dupont Dow Elastomers L.L.C. Process for manufacturing α,ω-diiodoperfluoroalkanes from the reaction of 1,2-diiodoperfluoroethane and tetrafluoroethylene. European Patent Organization, EP1422211 A1 2004-05-26.