三氟甲磺酸二丁硼，常溫常壓下為無色至淺黃色液體，具有較低的沸點(diǎn)和較差的化學(xué)穩(wěn)定性。三氟甲磺酸二丁硼是一種硼烷絡(luò)合物，可由硼烷二甲硫醚，正丁烯以及三氟甲磺酸通過化學(xué)反應(yīng)制備得到，該物質(zhì)主要用作有機(jī)催化劑和精細(xì)化工原料，在聚氨酯涂料的制備領(lǐng)域中有較好的應(yīng)用。

制備方法

方法一

有研究報(bào)道了一種三氟甲磺酸二丁硼的制備方法，其通過硼烷二甲硫醚和正丁烯反應(yīng)生成三丁硼，再經(jīng)三丁硼與三氟甲磺酸反應(yīng)生成三氟甲磺酸二丁硼。該報(bào)道的制備方法可以高效的制備三氟甲磺酸二丁硼，其收率高達(dá)89～91%，從而使得該物質(zhì)的合成實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。[1]

方法二

圖1 三氟甲磺酸二丁硼的制備方法

在一個(gè)干燥的反應(yīng)燒瓶中加入三丁基硼烷（1等量），然后將燒瓶加熱到50°C，一旦達(dá)到加熱溫度，在隔膜上放置一個(gè)通風(fēng)口。然后往上述反應(yīng)混合物中緩慢加入三氟甲磺酸（1等量）。在50°C下連續(xù)攪拌反應(yīng)混合物30分鐘，攪拌后對儀器進(jìn)行真空處理。將反應(yīng)混合物加熱到86°C并將產(chǎn)品蒸餾為一種透明的，非常淡的黃色液體即為目標(biāo)產(chǎn)物分子三氟甲磺酸二丁硼。將產(chǎn)品整齊地保存在施倫克燒瓶中，溫度為-20°C。[2]

化學(xué)應(yīng)用

有研究報(bào)道三氟甲磺酸二丁硼可用于催化合成阻燃型水性聚氨酯涂料，具體的合成操作為：在三氟甲磺酸二丁硼催化劑存在的條件下，將1,4-雙(二甲基羥基硅基)苯與六亞甲基二異氰酸酯按重量比2:1混合，于80~110℃下反應(yīng)2~4h，再加入對硫磷于反應(yīng)體系，反應(yīng)溫度80~110℃，反應(yīng)時(shí)間40~60min，得到聚氨酯預(yù)聚體。向聚氨酯預(yù)聚體中加入擴(kuò)鏈劑和丁酮，于65~85℃條件下攪拌反應(yīng)3~5h，加入三乙胺進(jìn)行中和反應(yīng)10~40min，然后往上述反應(yīng)混合物中緩慢地加入水進(jìn)行乳化處理形成一種水性聚氨酯。將鋁鹽分散液,L-焦谷氨酸，螺環(huán)磷酰四氫吡咯酯和N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到水性聚氨酯中，在pH為7的條件下剪切攪拌40~80min得到阻燃型水性聚氨酯涂料，所得聚氨酯涂料的阻燃性，力學(xué)性能均大幅度提高。[2]

參考文獻(xiàn)

[1] 黃保華,劉曉棟,戴建,等.三氟甲磺酸二丁硼的制備方法:CN202010174961.X[P].

[2] Sanford, Amberly B.; et al, Nickel-Catalyzed Alkyl-Alkyl Cross-Electrophile Coupling Reaction of 1,3-Dimesylates for the Synthesis of Alkylcyclopropanes, Journal of the American Chemical Society (2020), 142(11), 5017-5023.

[3] 李木華.一種阻燃型水性聚氨酯涂料的制備方法:CN201410325222.0[P].