2-溴甲基丙烯酸乙酯可以作為有機合成中的重要原料,用于制備各種化合物,如高分子聚合物、涂料、樹脂等。還可以用于涂料、塑料、染料等領(lǐng)域。在常溫下穩(wěn)定,但遇到高溫、明火等易發(fā)生燃燒。
應(yīng)用
1、專利CN201610279424.5介紹了小白菊內(nèi)酯類似物的制備方法及應(yīng)用,其中實施例1稱量Zn粉(2.0mmol)于100mL圓底燒瓶中,加入5mL四氫呋哺,緩慢滴加2-溴甲基丙烯酸乙酯(2.0mmol),N2置換保護,反應(yīng)液用熱風槍加熱超聲至Zn粉完全溶解,緩慢滴加醛(1.0mmol),室溫反應(yīng)10-15min(薄層色譜TLC監(jiān)測反應(yīng)進程)。反應(yīng)結(jié)束后,減壓旋蒸除掉THF,加水淬滅反應(yīng),加乙酸乙酯萃取3次,收集有機相,有機相再用飽和食鹽水洗3次,加無水硫酸鈉干燥,濃縮物柱層析[洗脫劑:V(石油醚):V(乙酸乙酯)=10:1-5:1]純化,得目標化合物3a為白色固體,收率90%[1]。
2、專利CN202010220001.2實施例2制備2-(2-甲基烯丙基)-2-(2-乙氧基羰基烯丙基)-丙二酸二叔丁基酯,將2-(2-甲基烯丙基)丙二酸二叔丁基酯(2.0g,1.0eq)和叔丁醇鈉(0.70g,1eq)加入單口反應(yīng)瓶中,用50ml THF溶解。常溫下邊攪拌邊滴加2-溴甲基丙烯酸乙酯(1.42g,1.0eq)。反應(yīng)1h后停止,產(chǎn)物用二氯甲烷萃取,水洗兩次,飽和食鹽水洗滌一次,再用無水硫酸鎂干燥,過濾。旋干,得到無色油狀物。柱層析分離,淋洗液為石油醚/乙酸乙酯=6:1,旋干得到無色油狀產(chǎn)物2.5g,產(chǎn)率88%。1H NMR(400MHz,CDCl3),δ(ppm):6.24(s,1H),5.65(s,1H),4.82(s,1H),4.74(s,1H),4.17(q,2H),2.98(s,2H),2.63(s,2H),1.71(s,3H),1.44(s,18H),1.29(t,3H)[2]。
3、專利CN202210066382.2步驟1化合物3的合成,將1.5g鋅粉、1.6g氯化鋰、28mL DMF混合,降溫至0℃,滴加1.5g(S,E)-N- (2-(4-甲氧苯基)亞乙基)-叔丁基亞砜與2-溴甲基丙烯酸乙酯溶液3.3mL(先將2-溴甲基丙烯酸乙酯溶于2mLDMF中),滴畢,0℃反應(yīng)1h。加水淬滅反應(yīng),過濾,用乙酸乙酯淋洗濾餅,濾液進行靜置分液,有機相用飽和食鹽水洗5次,再用污水硫酸鈉干燥,過濾,濾液濃縮后通過柱層析(固定相為硅膠、展開劑為石油醚和乙酸乙酯)得到(R)-4-{[(S)-叔丁亞磺?;鵠胺}-5-(4-甲氧苯基)-2-亞甲基戊酸乙酯(化合物3)1.58g,收率63%[3]。
參考文獻
[1]常州大學. 小白菊內(nèi)酯類似物的制備方法及應(yīng)用:CN201610279424.5[P]. 2016-08-31.
[2]中國科學院理化技術(shù)研究所. 基于二氧化鈰納米顆粒的有機/無機雜化光刻膠組合物:CN202010220001.2[P]. 2021-09-28.
[3]葉艷影. 一種(R)-2-(4-甲氧芐基)-4-亞甲基-1-對甲苯磺?;量┩榈暮铣煞椒?CN202210066382.2[P]. 2022-04-15.