背景技術

鈀是化學性質穩(wěn)定的貴金屬材料，應用范圍廣泛。硫酸四氨鈀是一種新型電鍍用產品,用于電子行業(yè)鍍鈀,主要應用于涂鍍電腦主板及網絡用插頭、制造汽車催化裂解器等。由于其電鍍效率高,而且不含鹵素元素,清潔環(huán)保,可以取代傳統(tǒng)的含鹵電鍍液。目前,國內的公開資料尚無硫酸四氨鈀合成工藝介紹,美國專利[US 6346222B1]報道使用硫酸驅趕硝酸鈀溶液中的硝酸,得到硫酸鈀溶液,再用氨水絡合得到硫酸四氨鈀。過程中需要大量使用硫酸驅除硝酸,硫酸過量較多,副產物增加，而且絡合過程中,產生大量的硫酸銨,與硫酸四氨鈀混合在一起,需要額外增加產品分離工序,工藝流程長,產品的收率和品質都更難控制。

生產方法

(1)氨水絡合:將25kg氨水攪拌加熱至45℃,然后加入8kg二氯化鈀,攪拌溶解,然后濾除未溶解的顆粒,得到澄清溶液;然后繼續(xù)升溫至80℃,攪拌濃縮至晶體析出,然后停止加熱,冷卻至室溫,析出大量固體結晶;將固體結晶烘干除氨,烘干溫度為100℃,烘干時間為5h;

(2)離子交換:將步驟(I)得到的結晶固體溶于500kg水中,然后用D371陰離子交換樹脂進行離子交換,用硝酸銀溶液檢查交換尾液中是否殘存Cl^-離子,反復交換,直至檢測不出Cl^-離子;

(3)硫酸中和:向步驟(2)中經過離子交換的溶液中加入體積濃度為50%的硫酸溶液30kg硫酸,攪拌均勻,即得到硫酸四氨鈀溶液;

(4)重結品提純:將硫酸四氨鈀溶液轉入到蒸發(fā)器中,減壓蒸發(fā),減壓蒸發(fā)的壓力為0.03MPa,蒸發(fā)溫度為45-50℃,溶液中出現(xiàn)結晶物即可將溶液移出并冷卻至0℃,出現(xiàn)大量黃色針狀結晶,過濾,取固體重結晶2次，得到淡黃色的固體用烘箱干燥,干燥溫度為60℃,干燥8h,得到的淡黃色針狀固體即為最終的產物硫酸四氨鈀。

參考文獻

[1]樂山東承新材料有限公司. 一種硫酸四氨鈀的生產方法:CN201710258691.9[P]. 2017-09-19.