氟化鉻又稱三氟化鉻，是我國急待開發(fā)的一種精細(xì)化工產(chǎn)品，可用作有機(jī)物的氟化劑、防腐劑及文獻(xiàn)的保護(hù)等。氟化鉻是一種重要的三價(jià)鉻鹽,廣泛用作織物的防蛀劑、羊毛的媒染劑、工業(yè)消毒劑大理石的著色劑、金屬拋光劑,以及有機(jī)合成的催化劑和氟化劑。通常是由氟化氫氣流中加熱氯化鉻的方法制備，該方法條件苛刻、裝置特殊、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、工作環(huán)境惡劣。本文采用在氫氟酸溶液中,用甲醛溶液還原重鉻酸鉀的方法,高產(chǎn)率地得到了氟化鉻。該方法操作簡(jiǎn)便、條件溫和、產(chǎn)品質(zhì)量好，未見有文獻(xiàn)報(bào)道。

制備方法^[1]

試劑與儀器：重鉻酸鉀、37%甲醛、36%氫氟酸均為化學(xué)純?cè)噭?。產(chǎn)品純度用日本島津公司的HIC-6A型離子色譜儀測(cè)定氟含量的方法確定。

操作步驟：在通風(fēng)柜內(nèi)于1000mL聚乙烯燒杯中,將29.5g(0.10mol)重鉻酸鉀溶解于100mL水中，充分?jǐn)嚢柘碌渭佑?2mL 37%甲醛與40mL 36%氫氟酸組成的溶液,滴完后繼續(xù)攪拌2h用10%氫氧化鉀溶液調(diào)pH至7~8,靜置一定時(shí)間,用G1砂芯漏斗過濾,濾餅用蒸餾水充分洗滌3次。100℃以下干燥至恒重。得氟化鉻產(chǎn)品35.6g，產(chǎn)率98.3%。

結(jié)晶水的測(cè)定

取恒重后的產(chǎn)品1.0000g放入25mL稱量瓶中,于126℃下減壓干燥4h后,冷卻,稱重為0.5980g,失重0.4020g,符合氟化鉻脫水后的產(chǎn)品顏色明顯變淺。

回收方法^[2]

稱取100g廢氟化鉻基催化劑,放入管式反應(yīng)器其中,在壓力0.1Mpa下,300℃,空速650h^-1,通入無水HF氟化4h,然后,取氟化后催化劑,研磨至40目,加入10%的HF溶液200g,加熱至60℃溶解,攪拌溶解4h,趁熱過濾,將不溶物烘干獲得54.3g固體,取其濾液,加熱80℃濃縮至150g,0℃下冷卻結(jié)晶,過濾,使用10%氫氟酸洗滌,在105℃下干燥,獲得氟化鉻固體33.4g。分析產(chǎn)品純度98.5%。該方法產(chǎn)品回收率高,純度好,得到的氟化鉻可直接售賣,產(chǎn)品附加值高。

參考文獻(xiàn)

[1] 申東升,林原斌. 氟化鉻制備新方法[J]. 化學(xué)試劑,1997, (5):59.

[2] 乳源東陽光氟有限公司. 一種廢鉻基氟化催化劑的回收方法:CN201710653991.7[P]. 2017-11-24.