噻唑環(huán)是一類重要的五元芳香雜環(huán)，含有氮和硫雜原子，具有豐富的電子，易形成氫鍵、與金屬離子配位以及π?π堆積、靜電和疏水作用等多種非共價(jià)鍵相互作用，這種結(jié)構(gòu)賦予了噻唑類化合物許多特殊的性能，在眾多領(lǐng)域具有廣泛的潛在應(yīng)用。2?乙酰基噻唑是一種食用香料，它天然存在于熟牛肉、熟豬肝、蘆筍、土豆、米飯中，具有類似于堅(jiān)果、稻谷、爆米花的香味。美國(guó)已批準(zhǔn)使用(FEMA登記號(hào)為3328)，我國(guó)GB2760?1996規(guī)定其為允許使用的食品用香料。
背景技術(shù)
目前，2?乙酰基噻唑的生產(chǎn)路線主要分為兩種：（1）直接?；ǎ涸摲ㄊ且脏邕?yàn)樵希c乙酰氯等乙?；噭┰谌野反嬖谙路磻?yīng)制得2?乙酰基噻唑。早在1984年，Alessandro Medici在其文章《Additions and Cycloadditions of Ketenes to 1,3? Thiazole and Its Alkyl Derivatives》就提到了該方法。但由于該方法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)且反應(yīng)收率低而無法得到推廣。（2）間接?；ǎ涸摲ㄊ侵??溴噻唑通過硅烷化、醛醇縮合得到2?乙?；邕?。這種傳統(tǒng)方法操作過程十分繁瑣，原料消耗也多，因此雖然產(chǎn)率有所提高，但經(jīng)濟(jì)上不合算。
制備方法
（1）將鎂粉0.9g用呋喃4.2mL潤(rùn)洗，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將溴代丁烷的呋喃溶液（溴代丁烷的質(zhì)量為5.4g，溴代丁烷和呋喃的體積比為1:1）滴加到鎂粉中，直至鎂粉消失，滴加速度為4秒每滴，升溫至40℃，保溫回流2h，得到格氏試劑；
（2）將N,N?二甲基乙酰胺0.37g和噻唑0.3g依次滴加到步驟（1）的格氏試劑中，5℃下攪拌反應(yīng)1h，得到反應(yīng)產(chǎn)物，提取反應(yīng)產(chǎn)物中的有機(jī)相，用蒸餾水洗滌，然后加入無水Na2SO4干燥，最后減壓蒸餾，收集b.p.89～91℃/1.6kPa餾分，得到2?乙酰基噻唑0.42g，反應(yīng)收率為94%，產(chǎn)物2?乙酰基噻唑的純度為99%。
參考文獻(xiàn)
[1]滕州市悟通香料有限責(zé)任公司. 一種合成2-乙酰基噻唑的方法:CN202310047565.4[P]. 2023-07-14.