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蘆丁的提取與純化

2023/11/17 17:08:34 作者:云霄
蘆丁也稱蕓香苷,廣泛存在于植物界,在槐花米和蕎麥葉中含量較高?;被紫刀箍浦参锘?Sophorajaponica L.)的花蕾,古時(shí)用作止血藥,常用作提取蘆丁的原料。

蘆丁有減少毛細(xì)血管通透性的作用,臨床上主要用于高血壓的輔助治療,對于放射線傷害引起的出血癥也有一定的作用。

蘆丁

提取原理

蘆丁為淡黃色、細(xì)小針狀結(jié)晶,含3個(gè)結(jié)晶水,熔點(diǎn)為177-178℃。蘆丁可溶于熱水(1:200),難溶于冷水(1:8000),易溶于熱甲醇(1:7)、冷甲醇(1:100)、熱乙醇(1:30)和冷乙醇(1:300),難溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、三氯甲烷、乙醚及石油醚等非極性有機(jī)溶劑。蘆丁結(jié)構(gòu)中有多個(gè)酚羥基,顯弱酸性,故易溶于堿液并呈黃色,酸化后又析出。因此,可用 “堿提酸沉” 法進(jìn)行提取。

提取步驟

提取槐花米20 g,置500 ml燒杯中,加0.4%硼砂水的沸騰溶液400 ml,此時(shí)溶液pH約為6。在攪拌下以石灰乳調(diào)至pH 8,加熱,保持微沸30 min,加熱過程中以石灰水補(bǔ)充失去的水分并保持pH 8。靜置5-10 min 使其涼至室溫,傾出上清液,過濾,藥渣重復(fù)提取一次。合并濾液,將濾液用鹽酸調(diào)至pH5左右,滴加8滴三氯甲烷,放置過夜使析出沉淀。抽濾,水洗沉淀3-4次,放置空氣中自然干燥得粗蘆丁。稱重,計(jì)算得率。

純化步驟

重結(jié)晶粗蘆丁2 g,以50-60 ml乙醇加熱溶解,趁熱抽濾。濾液濃縮至20-30 ml,放置使析出結(jié)晶,濾取結(jié)晶。母液濃縮至一半體積,放置又析出結(jié)晶。濾取并合并結(jié)晶,用乙醇重結(jié)晶一次,得精制蘆丁。干燥稱重,計(jì)算得率。

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