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安絲菌素P-3的合成方法

2020/10/24 7:57:30

 

安絲菌素P-3是一種有機(jī)化工原料,半導(dǎo)體硼擴(kuò)散劑。存放在密封容器內(nèi),并放在陰涼,干燥處。儲(chǔ)存的地方必須遠(yuǎn)離氧化劑。2-8 oC保存。

安絲菌素P-3的合成方法主要包括:

1.離子交換法
精制氯化鉀溶液(250g/L)經(jīng)陽(yáng)離子樹(shù)脂(732)柱吸附,并用蒸餾水洗滌至無(wú)氯離子流出為止。然后用200g/L的碳酸氫銨洗脫至流出液中鉀離子低于2g/L為止。加熱洗脫液至150℃,再將溶液濃縮至相對(duì)密度1.593左右,然后通入CO2氣體進(jìn)行碳化,析出碳酸氫鉀結(jié)晶,離心分離后用400℃左右熱風(fēng)使碳酸氫鉀分解為碳酸鉀。反應(yīng)方程式如下:

2.電解法
氯化鉀溶于水(280g/L),然后于精制槽中加入適量的碳酸鉀和氫氧化鉀,以除去Ca2+、Mg2+,澄清后用鹽酸調(diào)Ph值至8~10,送隔膜電解槽電解。槽電壓2.8~3.5V,槽溫60~70℃。電解液中KOH含量10%~15%,蒸發(fā)濃縮至50%,冷卻至30~50℃析出KCL分離了氯化鉀后的溶液,進(jìn)行預(yù)碳化,當(dāng)KOH濃度低于30g/L時(shí),過(guò)濾除去Fe(OH)3沉淀。然后繼續(xù)濃縮至50%,進(jìn)行二次碳化,析出碳酸氫鉀。分離后于300℃下熱風(fēng)干燥(分解)得碳酸鉀。
食品級(jí)碳酸鉀還需將上述工業(yè)品溶于水,加入還原劑除去重金屬和砷。再經(jīng)濃縮、結(jié)晶、離心、干燥、粉碎,得食品級(jí)碳酸鉀。反應(yīng)方程式如下:

3.草木灰法
利用各種植物果殼(如棉子殼、茶子殼、葵花子殼等),煅燒制成草木灰,其主要成分有碳酸鉀、硫酸鉀和氯化鉀。先用溫水溶解浸提,浸提液中加入少量的石灰乳,經(jīng)過(guò)濾、澄清后蒸發(fā)濃縮至相對(duì)密度1.318,冷卻結(jié)晶、過(guò)濾以除去硫酸鉀。母液濃縮至相對(duì)密度1.526,冷卻結(jié)晶、過(guò)濾以除去氯化鉀。母液濃縮至剛有晶體析出,冷卻結(jié)晶、過(guò)濾得碳酸鉀。也可再將其用水剛好全部溶解,通入CO2氣體,使全部碳酸鉀轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓釟溻浘w析出,碳酸氫鉀經(jīng)煅燒得碳酸鉀。反應(yīng)方程式如下:

4.路布蘭法
將硫酸鉀、煤粉、石灰石按一定配比混合,加水?dāng)嚢?。其中氯化鉀控制?%~8%,鈉鹽控制在8%~10%,然后在900~1000℃溫度下進(jìn)行熔燒得黑灰。將黑灰粉碎,用熱水浸取,浸液蒸發(fā)使部分未轉(zhuǎn)化的硫酸鉀析出,經(jīng)分離后清液送碳化塔預(yù)碳化。碳化液加高錳酸鉀使鋁、硅、鐵等雜質(zhì)沉淀,濾液蒸發(fā)至碳酸鉀、鈉復(fù)鹽入雜質(zhì)沉淀析出,清液經(jīng)二次碳化得粗制碳酸鉀結(jié)晶,再經(jīng)過(guò)濾、水洗,然后于500~600℃下在煅燒爐中進(jìn)行煅燒成碳酸鉀成品。其反應(yīng)式如下。

5.在工業(yè)碳酸鉀中加入等量蒸餾水,攪拌,加熱溶解后,加入少量活性炭,攪拌。根據(jù)原料中Ca2+離子的含量加入適量草酸鉀 ( 生成草酸鈣沉淀以除Ca2+離子) ,攪拌,加熱至沸騰,趁熱過(guò)濾,將所得的清亮濾液蒸發(fā)濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜為止,停止加熱,冷卻結(jié)晶,結(jié)晶完全后離心甩干,得水合物碳酸鉀,加熱至105~110℃脫水干燥,即得無(wú)水碳酸鉀。

6.照相級(jí)無(wú)水碳酸鉀精制 將工業(yè)碳酸鉀溶于蒸餾水中,進(jìn)行溶液提純,過(guò)濾除去雜質(zhì),濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、離心分離、干燥,制得無(wú)水碳酸鉀成品。

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