54512-75-3

95-92-1

78834-75-0

以1-溴-5-氯戊烷和草酸二乙酯為原料合成7-氯-2-氧代庚酸乙酯的一般步驟如下（實(shí)施例1）： 1. 反應(yīng)裝置準(zhǔn)備：使用圖1所示的反應(yīng)裝置10，其中主流道12為不銹鋼制圓形管，引入點(diǎn)12o和12p為180度T形混合物流動(dòng)通道。 2. 格氏試劑制備：將鎂粉加入1-溴-5-氯戊烷中，制備1-溴化鎂-5-氯戊烷格氏試劑（0.45 mol/L），并用四氫呋喃溶劑稀釋，所得稀釋溶液作為原料M2。 3. 原料準(zhǔn)備：使用未稀釋的草酸二乙酯（7.4 mol/L）作為原料M1。 4. 反應(yīng)物輸送：通過(guò)TACMINA CORPORATION制造的平滑流泵20和26，分別以110 mL/min和5.1 mL/min的流速將原料M2和原料M1輸送至流動(dòng)型微細(xì)反應(yīng)流路32。 5. 反應(yīng)條件控制：原料M2（格氏試劑）和原料M1（草酸二乙酯）分別控制在10℃和室溫，恒溫液罐28中充入甲醇作為制冷劑30，并控制在-15℃。 6. 反應(yīng)過(guò)程：在上述條件下，反應(yīng)物在流動(dòng)型精細(xì)反應(yīng)流動(dòng)通道32中的停留時(shí)間約為14秒。 7. 產(chǎn)物處理：收集反應(yīng)產(chǎn)生的液體，用稀鹽酸猝滅反應(yīng)，得到目標(biāo)產(chǎn)物乙基-7-氯-2-草酸戊烷，收率為90%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: EP2065354, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12

[2] Patent: WO2006/22511, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11