73942-87-7
中文名稱
7,8-二甲氧基-1,3-二氫-2H-3-苯并氮雜卓-2-酮
英文名稱
7,8-Dimethoxy-1,3-dihydro-2H-3-benzazepin-2-one
CAS
73942-87-7
分子式
C12H13NO3
MDL 編號
MFCD02091565
分子量
219.24
MOL 文件
73942-87-7.mol
更新日期
2025/08/06 13:56:18
73942-87-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
7,8-二甲氧基-1,3-二氫-2H-3-苯并氮雜卓-2-酮 英文別名
1,3-Dihydro-7,8-dimethoxy-2H-3-benzazepin-2-one7,8-dimethoxy-1, 3-dihydro-2H-benzo[d] azepin-2-one
所屬類別
醫(yī)藥中間體物理化學(xué)性質(zhì)
熔點244.0 to 248.0 °C
沸點455.8±45.0 °C(Predicted)
密度1.167
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
溶解度可溶于氯仿（少許）、DMSO（少許）
酸度系數(shù)(pKa)13.29±0.20(Predicted)
形態(tài)固體
顏色灰白色至淺米色
InChIInChI=1S/C12H13NO3/c1-15-10-5-8-3-4-13-12(14)7-9(8)6-11(10)16-2/h3-6H,7H2,1-2H3,(H,13,14)
InChIKeyCPNZASIAJKSBBH-UHFFFAOYSA-N
SMILESN1C=CC2=CC(OC)=C(OC)C=C2CC1=O
LogP1.23 at 23℃ and pH6.47
表面張力71mN/m at 36.9mg/L and 19℃
CAS 數(shù)據(jù)庫73942-87-7(CAS DataBase Reference)
制備方法
方法1
73954-34-4
73942-87-7
在3.0L三口圓底燒瓶中加入142.0g N-（2,2-二甲氧基乙基）-2-（3,4-二甲氧基苯基）乙酰胺（VIII）、710mL冰醋酸和710mL濃鹽酸。安裝機械攪拌器和溫度計，維持反應(yīng)溫度在25°C。在25°C下持續(xù)攪拌反應(yīng)混合物17小時。反應(yīng)過程中通過高效液相色譜（HPLC）監(jiān)測反應(yīng)進度，直至化合物VIII的含量低于4.0%。當HPLC分析結(jié)果符合要求后，將反應(yīng)混合物緩慢倒入3.0kg碎冰中。繼續(xù)攪拌30分鐘后，過濾收集固體產(chǎn)物。用1L水洗滌固體，吸干后取出產(chǎn)物。將產(chǎn)物在55-60°C下真空干燥，直至失重（LOD）低于0.5%。最終得到51.0g產(chǎn)物（IX），產(chǎn)率為77.5%，HPLC純度為98.9%。
參考文獻：
[1] Patent: WO2010/72409, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol. 33, # 5, p. 1496 - 1504
[3] Patent: CN104031042, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0109; 0110
[4] Patent: US4584293, 1986, A
[5] Patent: US4604389, 1986, A