35202-54-1
35202-54-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3,4-Dimethoxybicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-triene-7-carbonitrile
4,5-Dimethoxy-1-benzocyclobutenecarbonitrile
4,5-Dimethoxy-1-cyanobenzocyclobutane
3,4-dimethoxybicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-triene-8-carbonitrile
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
35249-62-8
35202-54-1
實(shí)施例1. 3,4-二甲氧基-雙環(huán)[4.2.0]辛-1,3,5-三烯-7-甲腈（III）的合成 在氬氣保護(hù)下，向250 mL三口燒瓶中加入50 mL無水四氫呋喃（THF）。將反應(yīng)體系冷卻至-10℃，并在此溫度下緩慢滴加33 mL 2.5 M正丁基鋰的己烷溶液，確保內(nèi)溫不超過-10℃。滴加完畢后，于-10℃繼續(xù)攪拌10分鐘。隨后，緩慢加入13.0 mL二異丙胺（或10.0 mL二乙胺），保持溫度在-10℃以下，并攪拌10分鐘。 在-10℃下，將10.0 g 3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙腈（II）溶于30 mL無水THF中，并緩慢滴加至上述反應(yīng)液中。滴加完畢后，維持-10℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)。反應(yīng)完成后，將體系緩慢升溫至0℃，并在此溫度下滴加100 mL 1 M鹽酸水溶液，控制溫度不超過20℃。攪拌5分鐘后，分液，水相用50 mL甲苯萃取兩次。合并有機(jī)相，依次用50 mL 1 M鹽酸和50 mL飽和氯化鈉溶液洗滌。有機(jī)相經(jīng)減壓濃縮至約20 g。向殘余物中加入20 mL乙醇，再次減壓濃縮至20 g。重復(fù)此操作一次，加入30 mL乙醇后濃縮至20 g。將殘余物置于冰水浴中攪拌，促使產(chǎn)物結(jié)晶。于0-5℃下攪拌30分鐘后，過濾，用冷乙醇洗滌。產(chǎn)物在40℃下真空干燥，得到0.555 g 4,5-二甲氧基-1-氰基苯并環(huán)丁烷，收率80%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/138625, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 31-32
[2] Journal of Chemical Research, 2009, # 7, p. 420 - 422
[3] Patent: US2014/107334, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0048-0051
[4] Patent: US2014/128598, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0040-0043
[5] Patent: US2014/163220, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0034-0037
| 報價日期 | 產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | CAS號 | 包裝 | 價格 |
| 2025/05/22 | D4485 | 4,5-二甲氧基-1-苯并環(huán)丁烯甲腈 4,5-Dimethoxy-1-benzocyclobutenecarbonitrile | 35202-54-1 | 1g | 190元 |
| 2025/05/22 | XW023520254105 | 3,4-二甲氧基雙環(huán)[4.2.0]辛-1,3,5-三烯-7-甲腈 | 35202-54-1 | 25G | 288元 |
| 2025/05/22 | XW023520254104 | 3,4-二甲氧基雙環(huán)[4.2.0]辛-1,3,5-三烯-7-甲腈 | 35202-54-1 | 10G | 122元 |