65373-52-6
65373-52-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-醛基惡唑
噁唑-2-甲醛
惡唑-2-甲醛
1,3-惡唑-2-甲醛
1,3-氧氮雜茂-2-甲醛
OXAZOLE-2-CARBALDEHYDE
2-OXAZOLECARBOXALDEHYDE
1,3-oxazole-2-carbaldehyde
1,3-Oxazole-2-carboxaldehyde
2-Oxazolecarboxaldehyde (9CI)
1,3-Oxazole-2-carboxaldehyde 97%
Oxazole-2-carbaldehyde ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
288-42-6
68-12-2
65373-52-6
在-78℃條件下，向惡唑F-1（800mg，11.58mmol）的四氫呋喃溶液中緩慢加入1.6M正丁基鋰的己烷溶液（7.2mL，11.58mmol）。反應(yīng)混合物在此溫度下攪拌1小時后，加入N,N-二甲基甲酰胺（0.89mmol，11.58mmol）的四氫呋喃（8mL）溶液。隨后，將反應(yīng)體系逐漸升溫至室溫并繼續(xù)攪拌過夜。反應(yīng)完成后，用甲醇淬滅反應(yīng)，通過Dowex 50W×8-200樹脂（H+型，樹脂與惡唑F-1的質(zhì)量比為1:1）過濾，并用甲醇洗滌。合并濾液并濃縮，得到粗產(chǎn)物噁唑-2-甲醛F-2a和F-1a。粗產(chǎn)物通過柱色譜法（使用100-200目硅膠，洗脫劑為2%乙醚/二氯甲烷）進(jìn)行純化，得到純化的噁唑-2-甲醛（900mg，收率80%），為淺棕色液體（Rf = 0.7，2%乙醚/二氯甲烷體系）。該產(chǎn)物無需進(jìn)一步表征即可直接用于后續(xù)反應(yīng)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/35009, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46
[2] Patent: WO2008/61109, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 62
[3] Patent: WO2005/102998, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 31
[4] Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2016, vol. 316, p. 95 - 103