273-97-2
273-97-2 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
16867-03-1
122-51-0
273-97-2
以2-氨基-3-羥基吡啶（90.1 mmol）和原甲酸三乙酯（720.7 mmol）為原料合成噁唑并[4,5-b]吡啶的一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將2-氨基-3-羥基吡啶溶解于原甲酸三乙酯中，加入對甲苯磺酸（4.50 mmol）作為催化劑。將反應(yīng)混合物在160℃下攪拌反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去過量的原甲酸三乙酯。粗產(chǎn)物采用柱色譜法進(jìn)行純化，洗脫劑為環(huán)己烷/乙酸乙酯（5%-40%梯度洗脫），得到噁唑并[4,5-b]吡啶，為米色固體，收率為68%。產(chǎn)物經(jīng)質(zhì)譜（LRMS）檢測，[M + H]+ m/z為121.1；1H NMR（DMSO-d6, 400 MHz）δ 9.04（s, 1H）, 8.58（dd, J = 4.8, 1.4 Hz, 1H）, 8.26（dd, J = 8.2, 1.4 Hz, 1H）, 7.50（dd, J = 8.2, 4.8 Hz, 1H）, 6.41（s, 2H）；13C NMR（DMSO-d6, 101 MHz）δ 157.7, 154.5, 147.1, 142.0, 121.5, 120.1。
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