619-25-0

3958-57-4

以3-硝基苯甲醇為原料合成3-硝基溴芐的一般步驟：將粉末化的3-硝基苯甲醇（0.5 mmol）與鹵代硅烷（0.55 mmol）混合于4 mL螺旋蓋小瓶中，于室溫下攪拌或加熱。反應(yīng)混合物在70-75℃下保持0.5-24小時(shí)，期間通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。反應(yīng)完成后，將粗產(chǎn)物冷卻至室溫，通過(guò)減壓蒸發(fā)（30-35℃）去除揮發(fā)性副產(chǎn)物（TMS）2O。剩余物經(jīng)1H NMR分析確認(rèn)。必要時(shí)，通過(guò)干燥二氧化硅柱色譜純化，獲得純凈的3-硝基溴芐。詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，包括分離產(chǎn)率、光譜及其他表征數(shù)據(jù)，見(jiàn)支持信息的最終產(chǎn)物表征章節(jié)。

參考文獻(xiàn)：

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