585-76-2

591-18-4

向15 mL試管中依次加入碳酸銫(Cs2CO3, 0.6 mmol, 195 mg)、間溴苯甲酸(1, 0.3 mmol)、[Ir(dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)]PF6 (D, 6 μmol, 6.7 mg)、N-碘代丁二酰亞胺(NIS, 1.5 mmol, 337.5 mg)及碘(I2, 60 μmol, 20 mol%)。將試管抽真空并用氬氣置換三次，隨后在氬氣保護(hù)下通過(guò)注射器加入3 mL干燥的1,2-二氯乙烷(DCE)。用Parafilm?密封試管，置于裝有接觸式溫度計(jì)的油浴中。反應(yīng)體系在50℃下，用6×5 W藍(lán)色LED燈(λmax=455 nm)照射24至36小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物通過(guò)2 cm厚的硅膠墊過(guò)濾，并用二氯甲烷(DCM, 50 mL)洗滌硅膠。合并濾液，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠快速柱色譜純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物1-溴-3-碘苯(2)。(注意：該反應(yīng)對(duì)水分極為敏感，當(dāng)體系中加入0.01當(dāng)量水時(shí)，產(chǎn)物收率顯著降低至不足5%。)

參考文獻(xiàn)：

[1] Synlett, 2018, vol. 29, # 12, p. 1572 - 1577

[2] Patent: WO2015/68159, 2015, A2. Location in patent: Paragraph 00215-00216

間溴碘苯是一種淡黃色液體，用于醫(yī)藥中間體。