15017-52-4
15017-52-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-硝基-4-氟溴芐
4-氟-3-硝基溴芐
4-(BROMOMETHYL)-1-FLUORO-2-NITROBENZENE
4-FLUORO-3-NITROBENZYL BROMIDE
4-Fluoro-3-NitrobenzylBromide96%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
20274-69-5
15017-52-4
以3-硝基-4-氟芐醇為原料合成4-氟-3-硝基溴芐的一般步驟： 1. 在干燥的反應(yīng)瓶中，將三溴化磷（1.13 mL）緩慢滴加到4-氟-3-硝基芐醇（2.1 g，11.23 mmol）的無水乙醚（40 mL）溶液中。 2. 室溫下攪拌反應(yīng)混合物1小時，直至反應(yīng)完全。 3. 反應(yīng)完成后，小心向反應(yīng)混合物中加入水淬滅反應(yīng)。 4. 用乙酸乙酯（3 × 20 mL）萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)相。 5. 依次用飽和碳酸氫鈉溶液（20 mL）和飽和鹽水（20 mL）洗滌有機(jī)相。 6. 有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。 7. 粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯，梯度洗脫），得到4-氟-3-硝基溴芐（2.50 g，收率95%）為淺黃色固體。 產(chǎn)物表征： 1H NMR (270 MHz, CDCl3) δ (ppm): 8.10 (dd, 1H, J = 7.1, 2.2 Hz), 7.67 (m, 1H), 7.29 (dd, 1H, J = 10.7, 8.6 Hz), 4.49 (s, 2H)。
參考文獻(xiàn)：
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