100-39-0

108-46-3

3769-41-3

制備3-芐氧基苯酚的一般步驟：將間苯二酚（10.0g，90.9mmol）溶解于丙酮（50mL）中，冷卻至5-10℃。在持續(xù)攪拌下，加入無水碳酸鉀（18.8g，136.3mmol）。保持該溫度，緩慢滴加溴化芐（10.88g，63.6mmol），10分鐘后移除冷卻浴。將反應(yīng)混合物回流12至17小時。待溫度降至20至40℃后，過濾除去固體碳酸鉀。濃縮濾液，倒入冰水中，用6N鹽酸酸化，隨后用乙酸乙酯（3×25mL）萃取。合并有機層，用水洗滌，無水硫酸鈉干燥后蒸發(fā)，得到棕色膠狀物。通過柱色譜法（230-400目硅膠，洗脫劑為乙酸乙酯:石油醚=10:90）純化，棄去二芐氧基二萜副產(chǎn)物，得到純的淺棕色膠狀目標(biāo)產(chǎn)物3-芐氧基苯酚。產(chǎn)量：13.5g，收率68%。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)：1H NMR (CDCl3, 200MHz): δ 7.50-7.30 (m, 5H), 7.12 (t, J = 8.2Hz, 1H), 6.57 (dd, J = 1.8, 6.2Hz, 1H), 6.50-6.40 (m, 2H), 5.02 (s, 2H), 4.86 (bs, 1H, D2O exchangeable). 質(zhì)譜(CI): m/z 201 (M++1). IR (KBr, cm-1): 3406, 3032, 1595, 1490, 1454.

參考文獻：

[1] Patent: US2014/256657, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0399

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[5] Chemical Communications, 2018, vol. 54, # 39, p. 4935 - 4938