13103-80-5
13103-80-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
間羥基苯丙酮
3'-HYDROXYPROPIOPHENONE
1-(3-hydroxyphenyl)propan-1-one
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
37951-49-8
13103-80-5
1. 通過粉末加料漏斗向攪拌的間甲氧基苯丙酮（6.5 g，0.0396 mol）的甲苯（100 mL）溶液中緩慢加入氯化鋁（8.0 g，0.0594 mol）。在氮?dú)夥障掠谑覝剡M(jìn)行反應(yīng)。2. 將攪拌的反應(yīng)混合物在氮?dú)夥障录訜峄亓?小時。3. 反應(yīng)完成后，使混合物冷卻至室溫，然后緩慢倒入10% HCl水溶液（200 mL）中。4. 將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，分離有機(jī)層和水層。5. 用乙酸乙酯（3×150 mL）萃取水相。6. 合并有機(jī)層，用鹽水（50 mL）洗滌一次，然后用無水硫酸鈉干燥。7. 過濾干燥后的有機(jī)層，濃縮濾液得到粗產(chǎn)物。8. 通過柱色譜法純化粗產(chǎn)物，得到間羥基苯丙酮（5.580 g，收率94%），為固體。1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ 1.23 (t, J = 7.6 Hz, 3H), 2.99 (q, J = 7.2 Hz, 2H), 7.10-7.12 (dd, J1 = 8.0 Hz, J2 = 2.4 Hz, 1H), 7.32 (app t, J = 8.0 Hz, 1H), 7.51 (br d, J = 8.0 Hz, 1H), 7.62 (app t, J = 2.4 Hz, 1H)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2007/62190, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 30
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[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1991, vol. 34, # 7, p. 2176 - 2186
[4] Patent: US2016/235065, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0487