366452-97-3
366452-97-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-硝基-1-異吲哚啉-1-酮
4-Nitro-2,3-dihydro-isoindol-1-one
4-Nitro-2,3-dihydro-1H-isoindol-1-one
1H-Isoindol-1-one, 2,3-dihydro-4-nitro-
4-Nitro-2,3-dihydro-1H-isoindolin-1-one
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
98475-07-1
366452-97-3
以2-(溴甲基)-3-硝基苯甲酸甲酯為原料合成4-硝基-異吲哚啉-1-酮的一般步驟：將2-(溴甲基)-3-硝基苯甲酸甲酯（20g）溶于甲醇（200ml）中，在氨氣氛圍下于室溫?cái)嚢?0分鐘，隨后保持反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物置于冰浴中結(jié)晶2小時(shí)，過濾收集晶體，干燥后得到11.7g淡黃色晶體，產(chǎn)率為90%。熔點(diǎn)為235.4~236.7℃。1H-NMR（300MHz，DMSO-d6）δ：4.78（s，2H），7.79（t，1H），8.10（d，1H），8.41（d，1H），8.90（s，1H）。1H-NMR（300MHz，DMSO-d6/EtOH）δ：4.76（s，2H），7.77（t，1H），8.08（d，1H），8.39（d，1H）。FAB-MS（M+1）：179。元素分析：理論值（%）：C 53.94，H 3.39，N 15.72；實(shí)測(cè)值（%）：C 54.08，H 3.49，N 15.81。HPLC分析條件：色譜柱：Phenomenex Luna 5μ C18（250mm×4.6mm）；流速：1.0ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm；流動(dòng)相：乙腈/0.1%磷酸緩沖液=30/70（v/v）；目標(biāo)產(chǎn)物保留時(shí)間：5.810分鐘；純度：99.59%。
參考文獻(xiàn)：
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