34552-15-3
中文名稱
2-氯-3-氟-5-甲基吡啶
英文名稱
2-Chloro-3-fluoro-5-methylpyridine
CAS
34552-15-3
分子式
C6H5ClFN
MDL 編號
MFCD06658238
分子量
145.56
MOL 文件
34552-15-3.mol
更新日期
2025/08/05 09:39:19
34552-15-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氯-3-氟-5-甲基吡啶 英文別名
2-CHLORO-3-FLUORO-5-METHYLPYRIDINE2-CHLORO-3-FLUORO-5-PICOLINE
所屬類別
醫(yī)藥中間體：甲基吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
熔點29-30 °C
沸點92°C/25mmHg(lit.)
密度1.264±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
溶解度soluble in Methanol
酸度系數(shù)(pKa)0.35±0.10(Predicted)
形態(tài)固體
顏色白色
CAS 數(shù)據(jù)庫34552-15-3(CAS DataBase Reference)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
方法1
99268-30-1
34552-15-3
實施例11 2-氯-3-氟-5-甲基吡啶的制備：將1.92 g 2-氟-4-氯-4-甲?；祀妫–AS: 99268-30-1）置于50 mL Carius管中，加入10 mL乙腈作為溶劑。向反應(yīng)體系中通入干燥的HCl氣體10秒。隨后，將反應(yīng)混合物在180°C下加熱20分鐘。反應(yīng)完成后，在減壓條件下蒸除乙腈溶劑。將殘余物溶解于5 mL二氯甲烷中，并通過硅膠柱層析（230-400目，4 cm × 20 cm）進行純化。收集含有目標(biāo)產(chǎn)物2-氯-3-氟-5-甲基吡啶的第一餾分。在真空條件下除去溶劑，得到700 mg產(chǎn)物，收率為44%。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：1H NMR (丙酮-d6) δ 2.35 (s, 3H, -CH3), 7.50 (dd, 1H, pyr-H4), 8.07 (寬s, 1H, pyr-H6); IR (NaCl, neat) 1450 cm-1, 1408 cm-1, 1215 cm-1, 1085 cm-1, 880 cm-1, 720 cm-1, 711 cm-1; 化學(xué)電離質(zhì)譜 (CM4) MH+ m/e 146 (100%), MH++2 m/e 148 (35%)。
參考文獻：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1985, vol. 50, # 25, p. 5115 - 5119
[2] Patent: US4562009, 1985, A