38186-82-2
38186-82-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-氨基-2-氯-3-甲基吡啶
6-CHLORO-5-METHYLPYRIDIN-3-AMINE
6-CHLORO-5-METHYL-PYRIDIN-3-YLAMINE
2-chloro-3-methyl-5-aminopyridine
5-AMINO-2-CHLORO-3-METHYLPYRIDINE
2-CHLORO-5-AMINO-3-PICOLINE
5-Amino-2-chloro-3-picoline ,97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
22280-56-4
38186-82-2
以2-氯-3-甲基-5-硝基吡啶為原料合成2-氯-3-甲基-5-氨基吡啶的一般步驟如下：在2小時內(nèi)，將鐵粉（9.75 g，0.174 mol，Sigma-Aldrich）分批加入攪拌中的2-氯-3-甲基-5-硝基吡啶（10 g，0.058 mol，Combi）的乙酸/水（29 mL:88 mL）溶液中。反應(yīng)3小時后，將混合物通過硅藻土過濾，濾餅用乙酸乙酯洗滌。分離有機(jī)層后，水層用乙酸乙酯萃取。合并的有機(jī)層依次用碳酸氫鈉水溶液和鹽水洗滌，并經(jīng)無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮除去溶劑，得到6-氯-5-甲基吡啶-3-胺，為棕色固體（8.0 g，收率97%）。質(zhì)譜（MS）m/z = 142.03 [M + H]+。1H-NMR（300 MHz, DMSO-d6）δ: 7.54（d, J = 30 Hz, 1H），6.91-6.90（dd, J = 0.6 Hz和2.7 Hz, 1H），5.39（s, 2H），2.17（s, 3H）。
參考文獻(xiàn)：
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