177995-39-0
177995-39-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-溴苯并[D]異惡唑-3-胺
3-氨基-6-溴苯并[D]異噁唑
3-氨基-6-溴苯并[D]異惡唑
6-BROMOBENZO[D]ISOXAZOL-3-AMINE
6-Bromo-1,2-benzisoxazol-3-amine
3-AMino-6-broMobenzo[d]isoxazole
1,2-Benzisoxazol-3-amine,6-bromo-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
546-88-3
105942-08-3
177995-39-0
步驟A：將6-溴苯并[d]異惡唑-3-胺（1.13g，15.0mmol）和N-羥基乙酰胺溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，20mL）中。向反應(yīng)體系中加入叔丁醇鉀（KOt-Bu，1.68g，15.0mmol），并在室溫下攪拌30分鐘。隨后，加入4-溴-2-氟芐腈（2.0g，10.0mmol），繼續(xù)在室溫下反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯（50mL）和水（50mL）稀釋反應(yīng)混合物。分離水層，并用乙酸乙酯萃取。合并有機(jī)相，用水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾并減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)快速柱色譜法純化，依次使用乙酸乙酯/己烷（1:4，v/v）和乙酸乙酯/己烷（1:3，v/v）作為洗脫劑，得到目標(biāo)化合物3-氨基-6-溴苯并[D]異惡唑（1.35g，產(chǎn)率63%）。質(zhì)譜（APCI）m/z：215.2, 217.1（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 1996, vol. 37, # 17, p. 2885 - 2886
[2] Patent: US2007/49603, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 61-62
[3] Patent: WO2010/51042, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 135
[4] Patent: WO2014/151147, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00502
[5] Patent: US2014/357651, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0485