1458-16-8
1458-16-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氨基-6-碘吡嗪-2-羧酸甲酯
甲基 3,6-二溴吡嗪-2-羧酸酯
甲基 3-氨基-6-碘吡嗪-2-羧酸酯
甲基3-氨基-6-碘吡嗪-2-羧酸酯,96%
3-amino-6-iodopyrazine-2-carboxylate
Methyl3-amino-6-iodopyrazine-2-carboxylate,96%
3-amino-6-iodo-2-pyrazinecarboxylic acid methyl ester
3-AMINO-6-IODOPYRAZINE-2-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER
2-Pyrazinecarboxylic acid, 3-amino-6-iodo-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
16298-03-6
1458-16-8
以3-氨基吡嗪-2-羧酸甲酯為原料合成3-氨基-6-碘吡嗪-2-羧酸甲酯的一般步驟：在室溫條件下，將1.5當(dāng)量的N-碘代琥珀酰亞胺（NIS）加入到含有5g（32.7mmol）3-氨基吡嗪-2-羧酸甲酯的25mL二甲基甲酰胺（DMF）溶液中。將反應(yīng)混合物加熱至65℃，反應(yīng)1小時后，再加入0.5當(dāng)量的N-碘代琥珀酰亞胺（NIS），并在65℃下繼續(xù)反應(yīng)24小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑。隨后，用二氯甲烷多次萃取產(chǎn)物。合并有機相，用10%亞硫酸氫鈉溶液洗滌，無水硫酸鎂干燥，濃縮后得到8g（收率88%）黃色固體產(chǎn)物3-氨基-6-碘吡嗪-2-羧酸甲酯。產(chǎn)物經(jīng)LC-MS（EI）分析，m/z（M+1）為280。1H NMR（400MHz, DMSO-d6）δ：8.50（1H, s, Ar-H），7.50（2H, br s, NH2），3.20（3H, s, OCH3）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 47, p. 11230 - 11233
[2] Patent: WO2012/101239, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 56
[3] Patent: US2013/85144, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0288; 0289; 0290
[4] Patent: EP2689778, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0188
[5] Patent: WO2014/16433, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 55