67-56-1

98-97-5

6164-79-0

向2-吡嗪甲酸（5.80 g，46.5 mmol）的二氯甲烷（100 mL）溶液中緩慢加入草酰氯（5.10 mL，60.4 mmol），隨后加入催化量的DMF。反應(yīng)混合物在23°C下攪拌6小時(shí)。反應(yīng)完成后，緩慢加入甲醇（30 mL），繼續(xù)攪拌30分鐘。將反應(yīng)混合物在減壓下濃縮。將殘余物溶解于乙酸乙酯（200 mL）中，依次用飽和碳酸氫鈉水溶液（1×100 mL）和鹽水（1×100 mL）洗滌。有機(jī)層用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到3.38 g（產(chǎn)率53%）的吡嗪-2-羧酸甲酯粗品，該產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)一步純化即可用于下一步反應(yīng)。1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ 9.34 (d, 1H), 8.79 (d, 1H), 8.74 (dd, 1H), 4.06 (s, 3H); LCMS (方法A): tR = 0.48 min, m/z 139.3 (M + H)+。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 12, p. 2843 - 2851

[2] Journal of the American Chemical Society, 1990, vol. 112, # 17, p. 6248 - 6254

[3] Patent: WO2004/48369, 2004, A1. Location in patent: Page 8

[4] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 28, p. 4030 - 4032

[5] Patent: WO2016/207914, 2016, A2. Location in patent: Page/Page column 3; 13; 14