1436-59-5
1436-59-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
CIS-1,2-DIAMINOCYCLOHEXANE
(R)(S)-1,2-Diaminocyclohexane
1,2-Cyclohexanediamine, cis-
cis-1,2-Cyclohexandiamine
meso-1,2-Cyclohexanediamine
(1R,2S)-1,2-Cyclohexanediamine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
![7-AZABICYCLO[4.1.0]HEPTANE](/CAS/GIF/CB22369411.gif)
286-18-0
1121-22-8
以環(huán)氧環(huán)己烷（CAS:286-18-0）為原料合成反式-1,2-環(huán)己二胺的一般步驟： 1. 向反應(yīng)燒瓶中加入環(huán)氧環(huán)己烷（39.2g，0.4mol）和30%氨水（1.0mol），室溫下攪拌1.5小時至溶液澄清，反應(yīng)完成。 2. 將反應(yīng)混合物減壓冷卻至室溫，得到白色固體。加入35g水溶解后，冷卻至0°C，緩慢加入50%硫酸水溶液，控制溫度不超過30°C。 3. 攪拌反應(yīng)混合物，減壓逐漸加熱至80°C除水，系統(tǒng)逐漸發(fā)粘固化后停止攪拌，繼續(xù)抽真空4小時。 4. 取出固體粉碎，繼續(xù)升溫至120°C真空干燥12小時，卡爾費休滴定顯示水含量為0.22%。 5. 在另一反應(yīng)瓶中，加入氫氧化鈉溶液，升溫至40°C，分批加入上述固體粉末，控制溫度不超過50°C。 6. 加料完成后，升溫至60°C，攪拌至完全澄清，反應(yīng)完成，pH為9-10。 7. 用1,2-二氯乙烷萃取并蒸餾，得到氮丙啶27.2g，GC純度99.6%，兩步收率70%。 8. 向氮丙啶（27.2g，0.28mol）中加入30%氨水（0.48mol）和無機硼酸（3.5g，56mmol），加熱至90-95°C反應(yīng)過夜。 9. 反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾得到反式-1,2-環(huán)己二胺，冷卻固化為28.1g白色固體，GC純度99.7%，收率88%，未檢測到順式異構(gòu)體，HNMR與文獻數(shù)據(jù)一致。
參考文獻：
[1] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1956, p. 382,387,1827
[2] Patent: CN106631815, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0013; 0014; 0015
| 報價日期 | 產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | CAS號 | 包裝 | 價格 |
| 2025/05/22 | 24866 | 順式-1,2-環(huán)己二胺 (±)-cis-1,2-Diaminocyclohexane, 97%, Thermo Scientific Chemicals | 1436-59-5 | 1g | 952元 |
| 2025/05/22 | 24866 | 順式-1,2-環(huán)己二胺 (±)-cis-1,2-Diaminocyclohexane, 97%, Thermo Scientific Chemicals | 1436-59-5 | 5g | 2994元 |
| 2025/05/22 | C1463 | 順-1,2-環(huán)己二胺 cis-1,2-Cyclohexanediamine | 1436-59-5 | 1G | 490元 |