140695-85-8
140695-85-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(R)-1-叔丁氧羰基-3-羥甲基哌啶
BOC-R-PIP-3MEOH
N-BOC-(3R)-PIP(3-CH2OH)
(R)-1-BOC-3-(HYDROXYMETHYL)PIPERIDINE
(R)-1-N-BOC-3-(HYDROXYMETHYL)PIPERIDINE
(R)-3-HYDROXYMETHYL-PIPERIDINE-1-CARBOXYLIC ACID TERT-BUTYL ESTER
(R)-N-ALPHA-T-BUTYLOXYCARBONYL-3-PIPERIDINEMETHANOL
(R)-N-ALPHA-TERT-BUTYLOXYCARBONYL-3-PIPERIDINEMETHANOL
(R)-N-BOC-3-HYDROXYMETHYL PIPERIDINE
(R)-TERT-BUTYL 3-(HYDROXYMETHYL)PIPERIDINE-1-CARBOXYLATE
TERT-BUTYL (R)-3-HYDROXYMETHYLPIPERIDINE-1-CARBOXYLATE
(R)-N-Boc-3-piperidinemethanol
(R)-1-BOC-3-(HYROXYMETHYL)PIPERIDINE
(R)-N-t-Butyloxycarbonyl-3-(hydroxymethyl)piperidine, (R)-Boc-Nip-ol
1-Piperidinecarboxylic acid, 3-(hydroxymethyl)-, 1,1-dimethylethyl ester, (3R)-
(R)-3-(Hydroxymethyl)piperidine, N-BOC protected
(R)-N-Boc-3-(hyroxymethyl)piperidine
(R)-N-tert-butoxycarbonyl-3-piperidinemethanol
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
163438-09-3
116574-71-1
以(R)-1-(叔丁氧羰基)哌啶-3-羧酸為原料合成3-(羥甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯的一般步驟如下： 實(shí)施例58：N-（2-甲基丙基）-N-（3,5-二氯苯基）甲基-（3R）-哌啶-3-基甲胺1.5L-酒石酸鹽的合成： （i）在室溫下，將硼烷-四氫呋喃絡(luò)合物（1M的THF溶液，65.4mL，65.4mmol，3當(dāng)量）緩慢滴加到(R)-(-)-N-Boc-哌啶酸（5g，21.8mmol，1當(dāng)量）的THF（50mL）溶液中。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌16小時(shí)。隨后，將溶液冷卻至0℃，并小心加入2N氫氧化鈉水溶液（250mL）進(jìn)行水解。水解后，將混合物加熱并保持48小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物再次冷卻至0℃，并用乙醚（3×100mL）萃取。合并有機(jī)層，用鹽水（100mL）洗滌，硫酸鎂干燥，過濾并真空濃縮。通過快速色譜法純化殘余物，使用50-70%乙酸乙酯的異己烷溶液作為洗脫劑，得到(3R)-3-(羥甲基)哌啶-1-羧酸叔丁酯（4.56g，收率98%）。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ：4.0-2.7（6H，br m），2.17-1.19（5H，br m），1.46（9H，s）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/118531, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 74
[2] Patent: WO2006/12308, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 68
[3] Patent: WO2017/103611, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00298