103438-88-6
103438-88-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氟-3-甲氧基-4-羥基苯甲醛
2-氟-3-甲氧苯甲醛,97%
2-Fluoro-3-methoxybenzaldehyde 96%
2-Fluoro-3-methoxybenzaldehyde96%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
693220-47-2
103438-88-6
一般步驟：在-78℃下，向2-氟-3,N-二甲氧基-N-甲基苯甲酰胺（2.30 g，10.8 mmol）的四氫呋喃（THF，20 mL）溶液中緩慢加入1 M二異丁基氫化鋁（DIBAL-H）的甲苯溶液（12 mL，12 mmol）。反應(yīng)混合物在-78℃下攪拌3小時(shí)后，再額外加入1 M DIBAL-H的甲苯溶液（4.2 mL，4.2 mmol）。繼續(xù)在-78℃下攪拌30分鐘，隨后將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫。反應(yīng)完成后，用飽和氯化銨（NH4Cl）水溶液小心淬滅反應(yīng)。分離有機(jī)相，水相用乙酸乙酯（2×50 mL）萃取。合并的有機(jī)相依次用1 N鹽酸（HCl）和飽和鹽水洗滌。有機(jī)相用無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，減壓濃縮。殘余物通過硅膠柱色譜純化，以乙酸乙酯（EtOAc）和己烷的混合溶劑（0:100至1:1）梯度洗脫，得到目標(biāo)化合物2-氟-3-甲氧基苯甲醛（1.41 g，收率85%）。1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ 10.38 (1H, s), 7.43-7.40 (1H, m), 7.24-7.15 (2H, m), 3.95 (3H, s)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2004/43903, 2004, A1. Location in patent: Page 66 - 67
[2] Patent: WO2004/43904, 2004, A1. Location in patent: Page 62 - 63
[3] Patent: WO2004/43931, 2004, A1. Location in patent: Page 40-41