1333240-17-7
中文名稱
2-氯-4,5-二甲氧基-嘧啶
英文名稱
2-Chloro-4,5-diMethoxy-pyriMidine
CAS
1333240-17-7
分子式
C6H7ClN2O2
分子量
174.59
MOL 文件
1333240-17-7.mol
更新日期
2023/06/19 13:12:17
1333240-17-7 結構式
物理化學性質
沸點290.9±20.0 °C(Predicted)
密度1.285±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)0.23±0.29(Predicted)
外觀White to light yellow Solid
制備方法
方法1
67-56-1
19646-07-2
1333240-17-7
1. 化合物2-氯-4,5-二甲氧基嘧啶的制備：將2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶（2.37 g，13.2 mmol）和碳酸鉀（K2CO3，1.8 g，13.2 mmol）溶解于甲醇（MeOH，50 mL）中，室溫下攪拌反應19小時。反應完成后，減壓蒸餾除去溶劑。將所得殘余物溶解于乙酸乙酯（EtOAc）中，依次用蒸餾水和飽和食鹽水洗滌。有機層經(jīng)無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥后，減壓濃縮。隨后，通過硅膠柱色譜進行純化，以0至20%乙酸乙酯/己烷為洗脫劑，得到目標產(chǎn)物2-氯-4,5-二甲氧基嘧啶，為白色固體（1.70 g，收率73%）。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：熔點65-67°C；1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 7.84 (s, 1H), 4.03 (s, 3H), 3.88 (s, 3H)；13C NMR (100 MHz, CDCl3) δ 161.2, 150.0, 141.7, 138.2, 56.6, 55.0。
參考文獻：
[1] Patent: WO2014/43252, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 64
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 19, p. 8086 - 8098
[3] Patent: WO2011/109267, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 46-47