22536-64-7
中文名稱(chēng)
2-氯-4-甲氧基-6-甲基嘧啶
英文名稱(chēng)
2-Chloro-4-methoxy-6-methylpyrimidine
CAS
22536-64-7
分子式
C6H7ClN2O
分子量
158.59
MOL 文件
22536-64-7.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
22536-64-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氯-4-甲氧基-6-甲基嘧啶2-氯-4-甲氧基-6-甲基嘧啶 250MG
英文別名
2-Chloro-4-methyl-6-methoxypyrimidinePyriMidine,2-chloro-4-Methoxy-6-Methyl-
所屬類(lèi)別
醫(yī)藥中間體：甲基嘧啶物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)22-25℃
沸點(diǎn)268℃
密度1.237
閃點(diǎn)116℃
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
7749-47-5
22536-64-7
以2-氨基-4-甲氧基-6-甲基嘧啶為原料合成2-氯-4-甲氧基-6-甲基嘧啶的一般步驟：將2-氨基-4-甲氧基-6-甲基嘧啶（5g，35.97mmol）溶于濃鹽酸（50ml）中，緩慢滴加亞硝酸鈉（2.97g，43.16mmol）的水（5ml）溶液。反應(yīng)在0℃下維持30分鐘，隨后在室溫下攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，用10N氫氧化鈉溶液淬滅反應(yīng)，過(guò)濾除去不溶物。濾液用乙酸乙酯（AcOEt）和飽和食鹽水進(jìn)行液液分配，水層再用乙酸乙酯萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到棕色油狀粗產(chǎn)物。通過(guò)快速柱色譜法（硅膠：100-200目，洗脫劑：乙酸乙酯-石油醚；10:90→15:85）純化粗產(chǎn)物，得到600mg（產(chǎn)率8%）白色固體，即為目標(biāo)化合物2-氯-4-甲氧基-6-甲基嘧啶。
參考文獻(xiàn)：
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