99979-77-8
99979-77-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯-5-甲氧基-4-嘧啶胺
2-氯-4-氨基-5-甲氧基嘧啶
2-氯-5-甲氧基-嘧啶-4-基胺
2-氯-4-氨基-5-甲氧基嘧啶 1G
2-氯-4-氨基-5-甲氧基嘧啶(CAS號:99979-77-8)
2-Chloro-5-Methoxy-4-pyriMidinaMine
4-Amino-2-chloro-5-methoxypyrimidine
4-Pyrimidinamine, 2-chloro-5-methoxy-
2-Chloro-5-Methoxy-pyriMidin-4-ylaMine
2-Chloro-5-Methoxy-pyriMidin-4-ylaMine ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
19646-07-2
99979-77-8
2-氯-5-甲氧基嘧啶-4-胺的合成步驟如下：在氬氣保護(hù)下，將2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶（10g，56.17mmol）溶于1,4-二惡烷（20mL）中，室溫攪拌。隨后，向該溶液中緩慢加入氫氧化銨（25.5mL）。將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至密封管中，加熱至100℃并維持21小時。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測。反應(yīng)完成后，在減壓條件下蒸除揮發(fā)性組分。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為40%乙酸乙酯/己烷，得到2-氯-5-甲氧基嘧啶-4-胺（8.9g，收率99%），為灰白色固體。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（DMSO-d6, 500MHz）確認(rèn)：δ7.68（s, 1H），3.81（s, 3H）；LC-MS（柱：X-Bridge C-18，50×3.0mm，3.5μm；流動相：0.05%三氟乙酸水溶液/乙腈；流速：0.80mL/min）顯示m/z 160（[M+H]+），保留時間2.18分鐘；TLC（展開劑：50%乙酸乙酯/己烷）顯示Rf值為0.3。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2015/66697, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0345; 0416
[2] Patent: WO2011/59839, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 91
[3] Patent: WO2015/86506, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 103
[4] Patent: CN105218561, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0242; 0243; 0244
[5] Patent: WO2009/150240, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 128