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2,6-二氟苯乙酮新聞專題

2,6-二氟苯乙酮的合成研究
2,6-二氟苯乙酮的合成研究
2,6-二氟苯乙酮可以由2,6-二氟苯甲腈和格式試劑甲基氯化鎂合成得到,也可以由丙二酸乙酯、氯化鎂、鉀鹽、乙酸乙酯和2,6-二氟苯甲酰氯等合成得到。
2025/4/18 17:08:50 閱讀量:151
2,6-二氟苯乙酮的制備
2,6-二氟苯乙酮的制備
2,6-二氟苯乙酮是有機(jī)合成的中間體,可用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過程和化工醫(yī)藥合成過程中。氯化鎂(1.65g,17.3mmol)被添加到丙二酸二乙酯(1.24g, 7.7mmol)的氯苯(20mL)溶液中,并且在環(huán)境溫度下攪拌漿液30分鐘。 添加2,6-二甲基吡啶(1.93mL,16.7mmol),并且攪拌漿液另一個(gè)30分 鐘。將反應(yīng)冷卻至0℃,并且經(jīng)過約10分鐘滴加2,6-二氟苯甲酰氯(1.0g, 5.6mmol)的氯苯(5mL)溶液,保持內(nèi)部溫度低于1℃。使反應(yīng)溫?zé)嶂镰h(huán) 境溫度,并且攪拌約24小時(shí)。反應(yīng)用1N的鹽酸(50mL)處理,并且用水 (50mL)稀釋。使相分離,并且將氯苯(底部)相轉(zhuǎn)移至壓力反應(yīng)器中。 向反應(yīng)器中添加水(2mL),并且反應(yīng)器被密封。攪拌反應(yīng)混合物,并且加 熱至150℃1小時(shí)。將反應(yīng)冷卻至環(huán)境溫度,并且釋放殘壓。用另外的水和 氯苯稀釋反應(yīng)混合物,并使相分離。分離包含標(biāo)題化合物的氯苯(底部) 相。氯苯相的HPLC重量%分析表明2,6-二氟苯乙酮859mg的收率 (99%)。
2020/4/9 8:01:46 閱讀量:1039