8-氨基喹哪啶是高性能有機(jī)顏料(簡稱HPP)C.I.顏料黃138的關(guān)鍵原料,C.I.顏料黃138具有優(yōu)異的物理化學(xué)特性,它在應(yīng)用中具有優(yōu)異的耐光性能、耐熱性能、耐溶劑性能等使得其在生產(chǎn)生活中運(yùn)用非常廣泛,主要應(yīng)用于油漆涂料、印刷等行業(yè)。2018年其用量已經(jīng)達(dá)到3000噸,而且需求量一直在增大,而國內(nèi)生產(chǎn)的廠家并不多,市場存在較大的供應(yīng)缺口。

制備方法^[1]

①加氫反應(yīng)

將400kg 8-硝基喹哪啶投入加氫釜,加入乙醇3200L、鉑碳催化劑3.5kg,開啟氮?dú)膺M(jìn)口閥,進(jìn)行氮?dú)庵脫Q,置換2次,每次10min,再開啟夾套蒸汽和攪拌，升溫至50℃,通入氫氣,控制壓力1.0-1.2MPa,反應(yīng)至加氫完全，加氫反應(yīng)方程式如下:

②過濾

將加氫反應(yīng)釜內(nèi)物料利用余壓壓入密閉過濾器，除去固體催化劑,濾液進(jìn)入蒸餾工序。

③常壓蒸餾

濾液進(jìn)入蒸餾釜后,開啟蒸汽和攪拌,緩慢加熱至90~100℃,蒸出的餾分經(jīng)冷凝后進(jìn)入中間儲罐。

④減壓蒸餾

在對常壓蒸餾后的物料,進(jìn)行減壓蒸餾,采用導(dǎo)熱油加熱,緩慢加熱至約200℃,通過減壓蒸餾(真空度-0.09MPa)得到8-氨基喹哪啶。

應(yīng)用

1、根據(jù)8-氨基喹哪啶(AQ)與鐵(Ⅲ)的顯色反應(yīng)及固相萃取小柱對顯色配合物的固相萃取，董學(xué)暢等人建立了一種測定水樣中μg/L級鐵(Ⅲ)的新方法。在pH=5.5HAc-NaAc緩沖介質(zhì)中AQ與鐵(Ⅲ)反應(yīng),生成分子比為3:1的穩(wěn)定配合物，該配合物可用Waters Porapak(R) SepPak C18固相萃取小柱富集，富集物用含1%醋酸的乙醇溶液洗脫后用光度法測定。采用該方法測定了幾種水樣中微量鐵(Ⅲ)的含量，結(jié)果令人滿意[2]。

2、專利CN201310298187.3提供了一種以8-氨基喹哪啶為母體的金屬配合物及其合成方法，該方法是以8-氨基喹哪啶為原料合成以8-氨基喹哪啶為母體的胍基配體，以此配體作為轉(zhuǎn)移試劑，與金屬鹵化物作用，合成一系列金屬配合物。該方法具有步驟簡單，條件要求相對較低，且產(chǎn)率較高等特點(diǎn)。通過該方法合成的配合物可作為烯烴聚合催化劑。由于該配合物可以降低齊聚乙烯分子量和支化度并且對乙烯齊聚和聚合有高的催化活性和高的選擇性，因此可以得到性能較好的聚烯烴材料[3]。

參考文獻(xiàn)

[1] 熊祿祥,汪家全,金枝成,等. 8-氨基喹哪啶生產(chǎn)工藝設(shè)計體會[J]. 江西化工,2019(4):10-11. DOI:10.3969/j.issn.1008-3103.2019.04.004.

[2] 董學(xué)暢,王美香,郝南明,等. 8-氨基喹哪啶固相萃取光度法測定水中痕量鐵(Ⅲ)的研究[J]. 分析測試學(xué)報,2005,24(5):95-97. DOI:10.3969/j.issn.1004-4957.2005.05.027.

[3] 山西大學(xué). 一種以8-氨基喹哪啶為母體的金屬配合物及其合成方法:CN201310298187.3[P]. 2013-10-23.