背景技術(shù)

1-甲基-5-氨基四氮唑既可用于制造醫(yī)藥中間體、農(nóng)藥中間體,又可用于生產(chǎn)炸藥、固體火箭推進劑、煙火的成份等。WO2007073934介紹了一種由該中間體制備的膽固醇酯轉(zhuǎn)移蛋白(CETP的抑制劑吡啶胺衍生物)藥物成分及在心血管疾病治療中的應(yīng)用;US20070213371和US20070213314介紹了由該中間體合成的一個二芐胺化合物和膽固醇酯轉(zhuǎn)運蛋白抑制劑及其制備方法,藥物成分和治療動脈粥樣硬化及心血管疾病的衍生工具的使用;WO2010058318和WO2010049841等多篇文獻介紹了由1-甲基-5-氨基四氮唑制備的脂肪酸酰胺水解酶(FAAH)抑制劑以及治療相關(guān)疾病的應(yīng)用等。已報道了多種由1-甲基-5-氨基四氨唑合成的不同類型的炸藥以及其暴炸的起爆速度,時間和分解放出的熱量等。煙火中的添加成分,可以與鋇鹽形成綠色的火焰,但是因為鋇的毒性可以利用替代的其他陰離子及銅配體配合物來作為替代,從而減少污染。同時還介紹了高氯酸鉀制造的紅色火焰配合,以及與含鍶鹽氧化配制的紅色火焰等。

因為其含有豐富的氮,文獻 Polyhedron (2009)，28(1)，13-26和 Journal of Physical Chemistry A (2009)，113(11)，2483-2490等專門詳細(xì)的介紹了一種由1-甲基-5-氨基四氨唑合成的bis(methyltetrazolyl) triazenes，該產(chǎn)品因為含有豐富的氮，可以作為固體火箭推進劑，并介紹了其工業(yè)應(yīng)用現(xiàn)狀以及使用機理和放熱等情況。

本文將提供一種工藝簡單，利用綠色環(huán)保的碳酸二甲酯替代硫酸二甲酯在四氮唑環(huán)上進行甲基化，適合工業(yè)化生產(chǎn)的一種1-甲基-5-氨基四氮唑的合成生產(chǎn)方法。

生產(chǎn)方法

在反應(yīng)釜中依次投入5-氨基四氮唑280公斤,乙醇520公斤,再加入142公斤氫氧化鈉,加完后攪拌測PH在7-8,用鹽水冷卻到30℃以下,攪拌滴加碳酸二甲酯154公斤,時間為2小時,控制溫度30-45℃,加完后慢慢加熱升溫到92-95℃,并在該溫度下保溫1小時，然后冷卻到0-5℃,離心，離心固體用熱的乙醇100公斤的洗兩次,將洗滌乙醇和母液合并后減壓濃縮干,經(jīng)過后處理得到目標(biāo)產(chǎn)品1-甲基-5-氨基四氮唑98公斤。

參考文獻

[1]南通市華峰化工有限責(zé)任公司. 一種1-甲基-5氨基四氮唑的合成生產(chǎn)方法:CN201310404013.0[P]. 2014-01-22.