甲維鹽，全稱甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽，是從發(fā)酵產(chǎn)品阿維菌素B開始合成的一種新型高效半合成抗生素殺蟲劑，具有超高效、低毒(制劑近無毒)、低殘留、無公害等生物農(nóng)藥的特點。在甲維鹽的合成過程中，胺化反應(或稱亞胺化反應)是其必不可少的一個環(huán)節(jié)，目前合成甲維鹽的胺化反應通常是以七甲基二硅氮烷為胺化試劑，三氟乙酸鋅水合物為反應催化劑，其存在的問題是，催化劑價格較貴，且無法回收再利用，使得甲維鹽的制備成本偏高，經(jīng)濟效益不顯著。

目前，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的合成工藝主要分五步，分別為C?5保護反應、C?4氧化反應、C?4亞氨化反應、C?4還原反應、C?5脫保護反應。在C?4亞氨化反應中，需要利用三氟乙酸鋅水合物作為催化劑，而采用傳統(tǒng)三氟乙酸鋅水合物制備工藝制造的為20％含量的三氟乙酸鋅溶液，導致C?4亞氨化反應的反應效率低，同時三氟乙酸鋅溶液還存在引入新溶劑，可能造成甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的生產(chǎn)過程中不可控副反應的發(fā)生。

由此，本發(fā)明提供一種三氟乙酸鋅水合物的制備方法，制造出的三氟乙酸鋅水合物含量高，且不會在甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的生產(chǎn)過程中引入新溶劑。

制備方法

步驟一：以鹵代烴為溶劑并投入定量的氧化鋅于反應釜中充分攪拌；

步驟二：待攪拌均勻后，控制溫度低于35℃，向反應釜中滴加三氟乙酸，反應6?12 小時，優(yōu)選反應8小時，反應期間控制反應溫度在20℃~30℃，優(yōu)選控制溫度為20℃～25℃；反應過程為：2CF₃COOH+ZnO→(CF₃COO)₂Zn+H₂O，整個反應在鹵代烴溶劑中進行，反應所得的(CF₃COO)₂Zn溶解于鹵代烴溶劑；

步驟三：將步驟二中充分反應后的溶液利用共沸原理蒸餾出水分；

步驟四：將步驟三中蒸餾后的物質(zhì)進行抽濾、干燥，得到粉末狀固體，即為三氟乙酸鋅水合物。

參考文獻

[1]內(nèi)蒙古新威遠生物化工有限公司. 三氟乙酸鋅的制備方法及其在甲維鹽生產(chǎn)中的應用:CN202011546911.6[P]. 2021-04-27.