柱層析硅膠是一種化學(xué)純化用的工業(yè)化學(xué)品，大部分情況下為純白色固體粉末，具有顯著的吸濕性并且吸水后容易發(fā)生結(jié)塊，它不溶于水和大部分有機(jī)溶劑。柱層析就是通常所說的過柱子，又叫柱色譜，屬于色譜法中使用最廣泛的一種方法。對(duì)于含有多種有機(jī)物的混合樣品，用重結(jié)晶無法提純時(shí)， 使用柱層析硅膠進(jìn)行柱層析純化是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中最有效的分離手段。

圖1 柱層析硅膠的性狀圖

基本介紹

柱層析硅膠主要成分是介孔二氧化硅，二氧化硅的化學(xué)分子式為mSiO2 ．nH2O，不溶于水和任何溶劑，無毒無味，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，除強(qiáng)堿、氫氟酸外不與其他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。獨(dú)特的介孔結(jié)構(gòu)能特異性的吸附不同分子量、極性官能團(tuán)的物質(zhì)，廣泛應(yīng)用于各種原料藥、半合成/合成中間體的分離純化。實(shí)驗(yàn)室中常用的是以硅膠和氧化鋁做固定相的吸附柱。使用柱層析硅膠的硅膠層析法的分離原理是根據(jù)物質(zhì)在柱層析硅膠上的吸附力不同而得到分離，一般情況下極性較大的物質(zhì)易被硅膠吸附，極性較弱的物質(zhì)不易被硅膠吸附， 整個(gè)層析過程即是吸附、 解吸、 再 吸附、 再解吸過程。雖然很多化學(xué)實(shí)驗(yàn)書中都敘述了柱層析的實(shí)驗(yàn)方法，但大多數(shù)都是比較雷同地泛泛地描述，而且有些描述在實(shí)驗(yàn)室中并不適用。

特性

柱層析硅膠精選透明度高的優(yōu)質(zhì)硅膠制成，優(yōu)良的吸附性能，對(duì)性質(zhì)、結(jié)構(gòu)相似乃至同分異構(gòu)體都有理想的分離功能；在原料生產(chǎn)過程中，嚴(yán)格控制了酸泡和老化得時(shí)間，并且采取高溫煅燒技術(shù)，所以硅膠粉具有剛性的骨架結(jié)構(gòu)，機(jī)械強(qiáng)度高，可以耐受30MPa以內(nèi)的壓力。 柱層析硅膠是具有固體特性的膠態(tài)體系，由形成凝集結(jié)構(gòu)的膠體粒子構(gòu)成。膠體粒子是水合狀態(tài)硅膠（多硅酸）的縮聚物，屬非晶態(tài)物質(zhì)。膠體粒子的集合體的間隙形成試劑柱層析硅膠顆粒內(nèi)部的微孔隙結(jié)構(gòu)。因此，柱層析硅膠是一種具有豐富微孔結(jié)構(gòu)，高比表面積、高純度、高活性的優(yōu)質(zhì)吸附材料。柱層析硅膠具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性能，從多組分溶液中有選擇地吸附提純同分異構(gòu)體組分。 在制備柱層析硅膠過程中，可以通過控制不同工藝條件生產(chǎn)出平均孔徑20A°-20000A°的一系列產(chǎn)品以適應(yīng)不同性質(zhì)、分子量和分子結(jié)構(gòu)的物質(zhì)的分離純化。 柱層析硅膠純度高達(dá)99%以上，與有機(jī)柱填料相比，硅膠為固體以SiO2為基質(zhì)的膠體，結(jié)構(gòu)致密，即使直接丟棄發(fā)生有機(jī)質(zhì)流失而污染目標(biāo)產(chǎn)物。[1]

使用方法

初做柱層析很容易把柱層析硅膠裝得長(zhǎng)了或短了，有時(shí)還會(huì)有大量的硅膠剩余，浪費(fèi)硅膠，這主要是對(duì)硅膠等固定相的使用的量沒有掌握。柱層析用的柱層析硅膠膠一般是 100-200 目，100 毫升柱層析硅膠的質(zhì)量在 47 克左右，如果裝一個(gè)直徑是 2.8 厘米的柱子，可以裝 18 厘高。為了避免浪費(fèi)柱層析硅膠和溶劑， 最初學(xué)習(xí)裝柱時(shí)最好對(duì)實(shí)驗(yàn)室中各種不同規(guī)格的柱子摸摸底。方法很簡(jiǎn)單：用量筒量出 100 毫升干硅膠， 直接倒入各種規(guī)格的柱子中，敲實(shí)，用刻度尺量出硅膠在柱子中的高度，這樣就可以做到心中有數(shù)了。一般在裝柱的時(shí)候可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需柱子的高度來調(diào)整硅膠的使用量，這樣就可以 大大地節(jié)省柱層析硅膠的使用，避免造成沒有必要的浪費(fèi)。稱量硅膠時(shí)一般稱 30-70 倍于上樣量， 如果極難分， 也可以用 100 倍量以上的硅膠。[1]

參考文獻(xiàn)

[1]李永兆,李斌杰.一種柱層析硅膠及其制備方法和應(yīng)用:CN202010873572.6[P].