背景及概述[1]
絡(luò)石藤為夾竹桃科植物絡(luò)石Trachelospermumjasminoides ( Lindl． ) Lem． 的干燥帶葉藤莖，收載于《中國藥典》2005 年版一部。味苦，微寒，具有祛風(fēng)通絡(luò)、涼血消腫之功，主治風(fēng)濕熱痹、筋脈拘攣、腰膝酸痛、喉痹，癰腫，跌撲損傷。文獻(xiàn)報(bào)道絡(luò)石藤中含有木脂素、黃酮和吲哚生物堿類化合物。有研究對絡(luò)石藤進(jìn)行系統(tǒng)化學(xué)成分研究，從其80% 乙醇提取物中分離得到10 個(gè)化合物，分別為絡(luò)石苷元(I) ，牛蒡子苷元(II) ，去甲絡(luò)石苷元(III) ，牛蒡子苷IV) ，絡(luò)石苷(V) ，羅漢松脂素苷(VI) ，去甲絡(luò)石苷VII) ，去甲絡(luò)石苷元5’-C-β-葡萄糖苷(VIII) ，去甲絡(luò)石苷元8’-O-β-葡萄糖苷IX) ，tanegoside A(X) 。絡(luò)石苷主要來源于絡(luò)石藤。比如研究公開了一種從絡(luò)石藤中提取木脂素的方法，原料采用95％乙醇回流提取，濃縮得到提取物，再采用95％乙醇溶解，加硅藻土拌勻，石油醚脫脂，殘?jiān)儆?5％乙醇提取，大孔樹脂分離，先用10％乙醇洗脫 除雜，再用95％乙醇洗脫得到總木脂素。該專利通過大孔樹脂分離，用95％乙醇統(tǒng)刷解析，未能將絡(luò)石苷單獨(dú)收集，因此得到的是總的木脂素，且含量比較低。
應(yīng)用 [3]
絡(luò)石苷主要來源于絡(luò)石藤，具有絡(luò)石藤的部分藥理作用，如可用于制備一種治療細(xì)菌性肺炎的中西藥組合，所述治療細(xì)菌性肺炎的中西藥組合，按照重量份的主要原料為：升麻環(huán)氧醇苷2-6份、常山酮36-40份、異橙黃酮2-6份、白花龍膽6-10份、阿氏蒿25-30份、白毛鹿茸草7-14份、葫蘆素IIA-2-3份、蚌殼草29-31份、異夏佛塔苷2-4份、3-羥基巴戟醌2-4份、絡(luò)石苷0.1-0.6份。上述藥物根據(jù)細(xì)菌性肺炎的認(rèn)識機(jī)理對原料成分進(jìn)行嚴(yán)格挑選，從而達(dá)到全面康復(fù)的目的，具有起效快、作用穩(wěn)定、攜帶服用方便、長期服用無毒副作用的特點(diǎn)。
制備[1]
從紅花籽中提取純化絡(luò)石苷的方法，包括以下步驟：
步驟1提?。簩⒃霞t花籽榨油后得到的紅花籽粕粉碎，采用乙醇提取，得提取液；
步驟2濃縮、脫色：將步驟1所得的提取液濃縮，脫色，過濾，得濾液；
步驟3純化：將步驟2所得濾液用陰離子樹脂純化，收集吸附流出液；
步驟4制備粗品：將步驟3所得的吸附流出液，采用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3-5，過濾，向?yàn)V液中加入有機(jī)溶液 萃取，濃縮，放置析晶，過濾，干燥得粗結(jié)晶；
步驟5制備精品：將步驟4所得的粗結(jié)晶粉碎，采用乙醇攪拌溶解，過濾，收集沉淀，干燥即得絡(luò)石苷。
具體步驟為：紅花籽原料50Kg，先通過低溫榨油，得到10Kg澄清透亮的紅花籽油。榨油后得到的殘粕粉碎至100目，加入235Kg 90％乙醇40℃提取2次，合并提取液，濃縮至比重1.03-1.05， 加入320活性炭2.5Kg和活性白土1.5Kg 70℃脫色1h，過濾，濾液用16.7Kg LX-T5陰離子樹脂純化，收集吸附流出液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3-5，過濾，濾液加入等體積正丁醇與乙醇的混合 溶液(正丁醇與乙醇的體積比為9:1)萃取2次，合并正丁醇萃取液，濃縮至1250ml，放置析晶。過濾干燥得到粗結(jié)晶。將粗結(jié)晶粉碎至80目，加入200ml 80％乙醇常溫?cái)嚢枞芙?0min，過濾，沉淀干燥后共203g，液相檢測含量98.2％，有效成分回收率88.5％。
上述方法有效利用紅花籽榨油后得到的殘粕，從中分離純化得到絡(luò)石苷，變廢為寶，使資源得到綜合利用，降低了原料費(fèi)用的成本。將原料先榨油，既得到紅花籽油，又為后續(xù)絡(luò)石苷的純化除去了大量的脂溶性成分，再采用90-95％乙醇低溫提取，除去大量的蛋白質(zhì)、多糖等雜質(zhì)，然后再通過活性炭和活性白土除去色素類雜質(zhì)和殘留的脂溶性成分等，為絡(luò)石苷的進(jìn)一步純化打下了良好的基礎(chǔ)。采用對絡(luò)石苷無吸附性的陰離子樹脂進(jìn)行純化，可以通過樹脂進(jìn)一步吸附大量雜質(zhì)，而對絡(luò)石苷基本無吸附性，從而達(dá)到對絡(luò)石苷的純化，該樹脂針對性強(qiáng)，操作簡單，提高循環(huán)周期。在酸性條件下采用絡(luò)石苷針對性強(qiáng)的混合試劑萃取，提取有效成分的同時(shí)極大的除去了性質(zhì)相近的雜質(zhì)；濃縮后得到的結(jié)晶，采用少量的含水乙醇常溫?cái)嚢璩s，降低了通過重結(jié)晶帶來的有效成分損失。
主要參考資料
[1] CN201710952856.2 一種從紅花籽中提取純化絡(luò)石苷的方法
[2] 絡(luò)石藤化學(xué)成分研究
[3] CN201611172258.5一種治療細(xì)菌性肺炎的中西藥組合及其制備方法