前言

三唑磷(tfizophos)是上世紀七十年代初由德國赫斯特公司研制成功的廣譜殺蟲、殺螨劑，并有一定的殺線蟲作用。廣泛應用于防治水稻、棉花、果樹、蔬菜等的鱗翅目害蟲。三唑磷雖能滲進植物組織，但無內吸作用。對溫血動物毒性低，對作物害蟲具有高效的觸殺和胃毒作用，對植物線蟲也有良好的防治效果，滲透性強，無內吸性，殺卵效果明顯。能替代高毒農藥甲胺磷、樂果、有機氯殺蟲劑。

制備

三唑磷合成過程中常見的主要問題是在合成三唑磷的同時，會生成蘇化203，蘇化203為高毒農藥，其含量直接影響了三唑磷的應用范圍。三唑磷的合成過程如下：

圖1 三唑磷的合成路線圖

實驗過程

(1)縮合反應

在帶有冷凝管、分水器的三頸燒瓶中加入鹽酸，苯肼、尿素，加熱，待回流開始后，用分水器分去水，反應4h，冷卻反應液至結晶完全析出，抽濾，水洗，得1-苯基氨基脲灰色固體。

(2)環(huán)合反應

在裝有冷凝器，溫度計的三頸燒瓶中，依次加入1-苯基氨基脲、甲酸、水，加熱至一定溫度滴加硫酸反應，反應結束后，經冷卻、過濾，濾餅用少量水洗滌后，再用稀堿液洗滌，抽濾，水洗，得到1-苯基-3-羥基-1，2，4-三唑。

(3)三唑磷合成

在裝有冷凝器，溫度計的三頸燒瓶中，依次加入1-苯基-3-羥基-1，2，4-三唑，溶劑、碳酸鉀和復合催化劑(DMAP／TBAB)，加熱至一定溫度滴加乙基氯化物(I．05m01)反應，反應過程中嚴格控制pH值為堿性，反應結束后，水洗，靜置分層除去水分，得到三唑磷溶液。三唑磷含量約25％，蘇化203的含量在2％以下，收率90％。得到的三唑磷溶液可直接加入穩(wěn)定劑和乳化劑、溶劑配成乳油。

結論

1．三唑磷合成過程中，控制pH值是提高收率的關鍵。

2．采用水洗去除鹽的方法使三唑磷有一定的損失。

3．實驗過程中采用了二氯乙烷、甲苯、二甲苯等多種溶劑，以二氯乙烷為溶劑的合成收率最高(約90％)，考慮配乳方便，以甲苯為佳。

參考文獻

[1]姜一飛，吳立曉．新農藥三唑磷的合成研究．浙江化工1994，25(4)：19．