背景技術(shù)
3,5-二甲基吡唑,用途廣泛,主要用于制造涂料、油漆方面,還可應(yīng)用于農(nóng)藥及醫(yī)藥方面。Rothenberg. J. Prakt. Chem. 1895. 52(2)文獻(xiàn)中,3, 5-二甲基吡唑的制備方法是乙酰丙酮與水合肼在乙醇溶劑中合成,該工藝需大量溶劑并且收率低。 Morgan and Ackerman. J. Chem. Soc. 1923. 123. 1308, Zimmerman and Lochte, J. Am. Chem. Soc, 1938. 60. 2456. Org. Syntheses. Coll. Vol四1963. 351.等 文獻(xiàn)中,用乙酰丙酮與硫酸肼在堿溶液中合成3,5-二甲基吡唑,產(chǎn)物中含有大量的無機(jī)鹽,分離麻煩,并且收率低。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有工藝的不足,本發(fā)明提供了一種3, 5-二甲基吡唑的制備方法, 利用該工藝能制備出高收率、高純度的3, 5-二甲基吡唑。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是: 一種3,5-二甲基吡唑的制備方法,在溶劑水中,以乙酰丙酮和水合肼為原料,添加酸催化劑冰醋酸,在50℃的反應(yīng)溫度下合成而成。
反應(yīng)式如下:
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是,用水作為溶劑,成本低,沒有無機(jī)鹽產(chǎn)生,操作方便, 用冰醋酸作為催化劑,收率高,純度好。
具體實(shí)施方式
3, 5-二甲基吡唑的制備:
在反應(yīng)鍋中,加入1000Kg水,370Kg乙酰丙酮,適量冰醋酸,后滴加水合肼,使反應(yīng)溫度不超過50℃ ,當(dāng)水合肼全部滴完后,在50'C保溫反應(yīng)3小時(shí), 冷卻到10,離心漂洗后真空干燥,經(jīng)HPLC分析,3, 5-二甲基吡唑含量大于99 % , 收率90%以上。