背景及概述^[1]

無水氯化鋰是一種重要的鋰鹽產品，除了用于空調除濕劑、漂白粉、殺蟲劑、合成纖維、制藥工業(yè)、鋰電池、金屬合金焊接劑或助熔劑，還有一個非常重要的用途就是用于生產金屬鋰。目前，金屬鋰不僅成為國防上最有重要意義的戰(zhàn)略物資之一，同時也成為一種與人類日常生活息息相關的重要金屬元素。金屬鋰及其合金和化合物在原子能工業(yè)、冶金工業(yè)、電池、玻璃、陶瓷、化工、航天工業(yè)制造等許多領域具有廣泛的用途。近年來氯化鋰在生物學、醫(yī)學等領域也開始得到廣泛應用，在醫(yī)學上用于治療糖尿病、遺傳研究等；作為誘變劑，應用于食品(啤酒)、醫(yī)藥、環(huán)保等行業(yè)選育優(yōu)質菌種，培育高產菌株，合成醫(yī)藥中間體，對菌種進行遺傳改造；在有機結構分析方面，氯化鋰是一種重要的陽離子添加劑；在新材料領域，廣泛應用于甲殼素(質)的生產。氯化鋰及其衍生產品在受控核聚變反應、鋁鋰合金、鋰離子電池、光通信中的非線性光學材料等行業(yè)的需求大幅增長。氯化鋰的用途廣泛，電解生產金屬鋰是氯化鋰消耗量的領域。

制備^[1-3]

報道一、

(1)移取濃度為1.6103mol/L的鋰礦浸取液—硫酸鋰溶液800ml于2000ml的燒杯中。將燒杯置于70℃的恒溫水浴中，邊攪拌邊緩慢加入860ml濃度為1.5mol/L的氯化鈣溶液，充分反應半小時后保溫靜置1.5小時。

(2)真空過濾步驟(1)中所得產物，并用80℃的無離子水洗滌硫酸鈣濾餅兩次得LiCl溶液(母液1)。

(3)用鹽酸將母液1的pH值調至7后減壓濃縮至500ml，測定其SO42-和Ca2+含量。

(4)在步驟(3)所得的濃縮液中邊攪拌邊加入0.5mol/L濃度的氯化鋇溶液85ml，攪拌20分鐘并靜置1小時后過濾，并用10℃無離子水洗滌兩次。

(5)在步驟(4)所得的LiCl溶液中邊攪拌邊加入0.05mol/L濃度的碳酸鋰溶液115ml，攪拌20分鐘并靜置1小時后過濾，并用20℃無離子水洗滌兩次后得LiCl溶液(母液2)。

(6)用鹽酸將母液2的pH值調至7后減壓濃縮至飽和濃度，冷卻結晶、分離，所得濕結晶干燥后得無水氯化鋰產品。以原子吸收分光光度法和化學分析法測定所得產品LiCl含量99.05％；SO42-含量0.04％；K+Na0.31％；其余指標均符GB10575-89中工業(yè)一級品標準。

報道二、

將所述無水氫氧化鋰裝入鎳級哈氏坩堝中，然后置于反應器中，通電加熱至450℃，恒溫進行預熱處理0.5h后通入氬氣，10min后，按無水氫氧化鋰與氯化氫摩爾比為1：1.2，向所述反應器中通入氯化氫，在450℃條件下進行氯化反應3h；體系空冷后取出反應器中產物，經分析無水氯化鋰純度為99.15％。

報道三、

往反應釜中泵入外購老鹵50m3，開啟攪拌并升溫至60℃，加入75kg活性炭恒溫攪拌30分鐘，壓濾分離后升溫至95℃，同時加入30%液堿調節(jié)溶液PH值至7，恒溫反應30分鐘后壓濾分離出鎂渣，清液再加入30%液堿調節(jié)溶液PH值至13，恒溫反應30分鐘后壓濾分離出鈣鎂渣，清液經過硼離子專用樹脂床吸附后進入反應釜，底部通二氧化碳至溶液PH值為7即止，經過精密過濾器分離去凈化液儲中間儲罐，在沉鋰釜中加入配制好的220g/l純堿溶液，升溫至90℃，增加反應釜轉速至190rpm，緩慢加入計算好的凈化液量并恒溫反應30分鐘，泵入準備好的刮刀離心機中分離，并使用去離子水按質量比2：1洗滌3次，固體物料刮出送入已按2：1配好去離子水的氫化釜中，加入適量EDTA，通入0.45MPa壓力的二氧化碳氣體碳氫化至固體消失、頂部壓力為0.2MPa時即止，溶液經過帶濾紙的壓濾機分離后打入熱解反應釜中，升溫至98℃分解30分鐘后使用刮刀離心機分離出固體，輸送入酸化反應釜，加入合成鹽酸調節(jié)PH值至2后加入電池級氫氧化鋰調節(jié)PH值8，壓濾分離后打入蒸發(fā)器中結晶出18%固體含量的氯化鋰晶漿，離心機分離后進入盤式干燥機在260℃連續(xù)烘干后排出，進入包裝工序按25kg/袋包裝，得到電池級氯化鋰產品。

參考文獻

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權]CN200610085982.4無水氯化鋰的制備方法

[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權]CN201810763757.4一種氣相法制備無水氯化鋰的方法

[3][中國發(fā)明]CN202110141145.3一種提純老鹵制備電池級無水氯化鋰的方法