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2-(三丁基錫烷基)呋喃的制備

2022/3/18 11:14:49

背景及概述

三丁基錫衍生物由于大多數(shù)具有強(qiáng)烈的生物活性越來越受到人們的關(guān)注,近年來相繼合成出了許多具有殺蟲、殺菌、除草等生物活性的三丁基錫羧酸酯、三丁基錫二硫代膦酸酯類有機(jī)錫化合物,此外,該類化合物還具有毒性低、易生物降解等優(yōu)點,因此是一類很有發(fā)展前途的新型農(nóng)藥。2-(三丁基錫烷基)呋喃英文名稱:2-(Tributylstannyl)furan,中文別名:2-(三-N-丁基甲錫烷基)呋喃,CAS號:118486-94-5,分子式:C16H30OSn,分子量:357.110,密度:1.134 g/mL at 25 °C(lit.),沸點:90 °C0.1 mm Hg(lit.)。

圖1 2-(三丁基錫烷基)呋喃性狀圖

制備

三丁基氯化錫及呋喃為起始物料一步反應(yīng)制備得到目標(biāo)化合物2-(三丁基錫烷基)呋喃[1]。

實驗操作:

方法一、

稱取三丁基氯化錫,在30mL呋喃中回流攪拌10h。過濾,濾液減壓濃縮至適當(dāng)體積,加入3mL~5mL 石油醚,低溫靜置,待沉淀完全后過濾,粗產(chǎn)品用二氯甲烷—石油醚重結(jié)晶。脫除溶劑后用石油醚反復(fù)洗滌純化,得無色粘稠狀液體2-(三丁基錫烷基)呋喃。

方法二、

將三丁基氯化錫和呋喃加到50ml 經(jīng)脫水處理的苯中,在攪拌下回流5h。冷至室溫,過濾,濾液減壓濃縮至干,獲得的粗品用丙酮-石油醚重結(jié)晶。得無色粘稠狀液體2-(三丁基錫烷基)呋喃。

結(jié)果與討論

反應(yīng)溫度低,則反應(yīng)速度慢,我們曾做過試驗,在40℃溫度下,反應(yīng)15h,產(chǎn)率為91.2%,因此提高反應(yīng)溫度可大大縮短反應(yīng)的時間。采用回流溫度反應(yīng)既可使反應(yīng)在較短時間內(nèi)完成,又易于控制溫度的恒定。反應(yīng)時間對產(chǎn)品產(chǎn)率影響較大。反應(yīng)時間少于5h,則反應(yīng)不完全,并且產(chǎn)品純度較低。實驗表明5h 已基本完成產(chǎn)品轉(zhuǎn)化,再延長反應(yīng)時間對產(chǎn)品產(chǎn)率影響不大。若反應(yīng)時間過長,雜質(zhì)含量增加,產(chǎn)率反而下降。因而較為合理的時間為5h。

參考文獻(xiàn)

[1] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), , p. 2415 - 2422

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